UPS測(cè)試樣品要求
????????紫外光電子能譜UPS(ultraviolet photo-electron spectroscopy)以紫外線為激發(fā)光源的光電子能譜。激發(fā)源的光子能量較低,該光子產(chǎn)生于激發(fā)原子或離子的退激,最常用的低能光子源為氦Ⅰ和氦Ⅱ。紫外光電子能譜主要用于考察氣相原子、分子以及吸附分子的價(jià)電子結(jié)構(gòu)。
????????在測(cè)試UPS的時(shí)候,對(duì)我們測(cè)試的樣品有哪些要求呢,其實(shí)UPS就是XPS上加了個(gè)元器件,樣品要求和XPS的差不多,
????????1、樣品最好是新鮮干燥的薄膜、塊體材料,表面平整無污染,尺寸必須大于5*5mm-小于10*10mm左右,厚度小于2mm。UPS的光斑大小3mmX3mm,如果因樣品尺寸不符合要求導(dǎo)致收集到樣品托或者其他位置的信息,需要同學(xué)承擔(dān)責(zé)任。
????????2、UPS測(cè)試表面1-2nm信息,表面吸附的碳氧會(huì)影響測(cè)試結(jié)果,建議暴露空氣中的樣品選擇用離子源清潔后測(cè)試,數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確。如果使用旋涂法制備樣品要求是基材材質(zhì)為ITO、FTO、單晶硅片等半導(dǎo)體材料,尺寸必須大于5*5mm-小于等于10*10mm左右,厚度小于2mm,涂完膜干燥后能看到薄薄一層樣品即可。
????????3、粉末樣品需要制樣,粉末顆粒直徑最好在1萬目以下,摸起來類似面粉,越細(xì)越好。使用壓片制樣或者旋涂法制樣,需要制備1cmX1cm的薄片,請(qǐng)?zhí)峁?ml體積的樣品量。若壓片樣品的性質(zhì)發(fā)生變化,不建議測(cè)試。
????????4、如果測(cè)試目的是功函數(shù),要求樣品的導(dǎo)電性比較良好,電阻小于3千歐。
????????5、粉末樣品如非必要不建議測(cè)試。針對(duì)導(dǎo)體,電阻<3kΩ半導(dǎo)體才可以加偏壓得到二次電子截止邊計(jì)算功函數(shù)。3kΩ<電阻<10MΩ半導(dǎo)體看樣品有時(shí)有信號(hào),有時(shí)沒有;3kΩ<電阻<10MΩ半導(dǎo)體和 絕緣體只可以開中和得到價(jià)帶譜的數(shù)據(jù),分析價(jià)帶頂,價(jià)帶結(jié)構(gòu)一般需要模擬計(jì)算輔助分析。UPS數(shù)據(jù)分析不出來帶隙。
常見問題解答:
測(cè)試結(jié)果為什么跟文獻(xiàn)或者預(yù)期有偏差?
????????第一,由于UPS測(cè)量中光激發(fā)電子的動(dòng)能在0-20eV范圍,在此能量區(qū)間的電子逃逸深度較小,且隨能量急劇變化,材料表面的導(dǎo)電性、污染程度和粗糙度等因素會(huì)對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生較大影響,輕則導(dǎo)致譜圖的峰位移動(dòng)和峰形變化,重則導(dǎo)致無信號(hào)。UPS適用于分析表面均勻潔凈的導(dǎo)體以及導(dǎo)電性較好的半導(dǎo)體薄膜材料。對(duì)于合成的粉末樣品,影響因素較多,UPS測(cè)試存在一定風(fēng)險(xiǎn) ; 第二,UPS測(cè)試過程中,紫外光的掃描范圍僅為樣品中的某個(gè)微小區(qū)域,如果樣品制備不均勻,或者測(cè)試區(qū)域恰好條件不佳,也可能會(huì)影響測(cè)試結(jié)果;
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