自冷式凝固點測定法
試驗步驟
1將試樣注入試管至刻線處。
2用帶有溫度計的軟木塞塞緊試管。如果預(yù)期濁點高于一36 “℃,選用GB-37溫度計,如果預(yù)期濁點低于一36 ℃,則選用GB-36溫度計。調(diào)整軟木塞和溫度計的位置,使軟塞住試管,且溫度計和試管在同一軸線上,溫度計的水
注:溫度計偶爾會出現(xiàn)斷線,而不能立即檢查出來??啥ㄆ跈z查溫度計。只有當(dāng)溫度計不浸人浴時讀數(shù)為室溫,而浸入冰浴時讀數(shù)為0℃士1℃時才能使用?;蛘?將溫度計浸人一個已知準(zhǔn)確溫
3墊片﹑墊圈和套管內(nèi)都應(yīng)潔凈、干燥。將墊片放入套管底部。在放入試管前,墊片和套管應(yīng)先放人冷卻介質(zhì)中至少10 min。當(dāng)空套管冷卻時可以蓋上蓋子。將墊圈套人試管﹐離底部約25 mm,并將試管插人套管。絕不準(zhǔn)許將試管直接放入冷卻介質(zhì)內(nèi)。
注:墊片、,墊圈和套管內(nèi)如果不潔凈、不干燥,會導(dǎo)致霜的形成,這樣可能造成錯誤結(jié)果。冷浴保持在0℃士
5每當(dāng)觀察試管溫度計讀數(shù)下降1℃時,在不攪動試樣的情況下,迅速將試管取出,觀察濁點,然后再放入套管。完成整個過程
注﹔當(dāng)試管溫度很低,拿出試管進行濁點現(xiàn)象觀察時,試管外壁會被薄薄的水霧籠罩,此時可用無水乙醇快速擦拭試管,便于觀察。
6 當(dāng)試樣冷卻至9℃還未出現(xiàn)濁點,則將試管移入溫度保持在一18 ℃士1.5 ℃的第二個浴套管中。在轉(zhuǎn)移試管過程中不能轉(zhuǎn)移套管。若試樣冷卻至一6 ℃還未顯示濁點,則將試管移入溫度保持在-33 ℃士1.5 ℃的第三個浴套管中。為了測定很低的濁點,需要增加幾個浴,每個浴的浴溫應(yīng)一致。在所有情況下,如果試管中的試樣沒有出現(xiàn)濁點和已識別試樣當(dāng)前使用的浴溫達到了對應(yīng)試樣溫度范圍中的最低溫度,應(yīng)將試管轉(zhuǎn)移至下一個冷浴。
7當(dāng)連續(xù)冷卻的試管底部出現(xiàn)蠟結(jié)晶時,記錄溫度計讀數(shù)為濁點,讀準(zhǔn)至1度
BWNQ-5B自冷式凝固點測定儀進口壓縮機制冷系統(tǒng)確保達到要求的制冷深度。自動控制冷卻介質(zhì)與被測試樣的溫差,保證降溫速度受控且均勻穩(wěn)定。