乙酰丙酮二羰基銠回收


乙酰丙酮二羰基回收:
乙酰丙酮二羰基是一種具有重要應(yīng)用價值的金屬有機(jī)化合物,在合成醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料和精細(xì)化學(xué)品的過程中起著關(guān)鍵的作用,因此,其合成方法及條件對提高產(chǎn)品收率,降低生產(chǎn)成本具有十分重要的意義。
目前,主要采用堿熔法和酸溶法兩種方法進(jìn)行生產(chǎn),其中,堿熔法以苯甲酰氯為溶劑,而酸溶法則是以硫酸為溶劑。然而,這兩種方法的反應(yīng)溫度均高于300°C,且反應(yīng)過程存在副產(chǎn)物的生成。因此,如何將二者結(jié)合,實現(xiàn)高效綠色化,一直是人們所追求的目標(biāo)。
為了解決這一難題,我們利用一種新的催化劑,通過改變反應(yīng)條件和產(chǎn)物結(jié)構(gòu),使乙酰丙酮二羧基的收率得到顯著提升。該催化體系包括一個含有銅離子的過渡金屬絡(luò)合物,以及一個含鋅離子的多核絡(luò)合劑,其中,銅離子與過渡金屬絡(luò)合劑形成配位鍵;而鋅離子則與多核絡(luò)合劑形成配位鍵,從而實現(xiàn)兩個活性中心的相互配合,達(dá)到協(xié)同增效的效果。同時,該催化劑還具有穩(wěn)定性高、選擇性好的特點。
具體操作步驟如下:
向四氯化碳中滴加稀硫酸,調(diào)節(jié)pH值至3.5,攪拌溶解,然后加入一定量的碳酸鉀,攪拌溶解,過濾,濾液中加入過氧化氫溶液,充分混合,放置一段時間后,過濾,取上清液,用濃氨水洗滌,再依次用草酸和雙氧水清洗,,用無水乙醇干燥。上述處理后,所述的堿性物質(zhì)已除去。
往所述堿性物質(zhì)中滴入適量乙酸乙酯(或乙酸正丁酯),并加熱回流。待反應(yīng)結(jié)束,停止加熱,取出,冷卻,即得。
