核磁共振氫譜(1H-NMR)

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解析圖譜的步驟

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1. 首先觀察譜圖是否符合要求;

① 四甲基硅烷信號是否正常;

② 噪聲是否大;

③ 基線是否平坦;

④ 積分曲線中無吸收信號的位置是否平坦。如果有問題，應(yīng)注意分析，最好重新測試地圖。

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2. 譜圖處理：調(diào)整好譜圖的相位和基線，定標(biāo)，標(biāo)上化學(xué)位移值和積分面積。

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3.區(qū)分雜質(zhì)峰、溶劑峰、旋轉(zhuǎn)邊峰(spinning side bands)、13C衛(wèi)星峰(13C satellite peaks)

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(1)雜質(zhì)峰：雜質(zhì)含量相對樣品比例很小，因此雜質(zhì)峰的峰面積很小，且雜質(zhì)峰與樣品峰積分面積之間沒有簡單整數(shù)比的關(guān)系，容易區(qū)別。

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(2)溶劑峰：氘代試劑不可能達(dá)到100%的同位素純度(大部分試劑的氘代率為99-99.8%)，因此譜圖中往往呈現(xiàn)相應(yīng)的溶劑峰，如CDCL3中的溶劑峰的δ值約為7.26 ppm處。

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(3)旋轉(zhuǎn)邊峰:在測試樣品時，樣品管在1H-NMR儀中快速旋轉(zhuǎn)，當(dāng)儀器調(diào)節(jié)未達(dá)到良好工作狀態(tài)時，會出現(xiàn)旋轉(zhuǎn)邊帶，即以強(qiáng)譜線為中心，呈現(xiàn)出一對對稱的弱峰，稱為旋轉(zhuǎn)邊峰。但是，現(xiàn)在儀器比較先進(jìn)，一般不會出現(xiàn)旋轉(zhuǎn)邊峰。

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(4)13C衛(wèi)星峰：13C具有磁距，可以與1H偶合產(chǎn)生裂分，稱之為13C衛(wèi)星峰，但由13C的天然豐度只為1.1%，只有氫的強(qiáng)峰才能觀察到，一般不會對氫的譜圖造成干擾。常見如CDCL3中13C衛(wèi)星峰，偶合常數(shù)約為104 Hz。

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4.常見氫的化學(xué)位移值范圍，醛氫9-10.5 ppm，芳環(huán)及苯環(huán)6-9.5 ppm, 烯氫4.5-7.5 ppm, 與氧原子相連的氫3.0-5.5 ppm, 與氮原子相連的氫2.0-3.5 ppm，炔氫1.6-3.4 ppm, 脂肪氫0-2.5 ppm. 活潑氫：醇類0.5-5.5 ppm, 酚類4.0-12.0 ppm, 酸類：9-13.0 ppm，氨活潑氫：酰胺5-8.5 ppm，芳香氨 3.0-5.0 ppm, 脂肪氨0.6-3.5 ppm。

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5.先解析圖中醛氫，芳香氫，雙鍵，連氧氫、CH3等孤立的信號，然后再解析偶合的質(zhì)子信號。

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6.根據(jù)圖譜提供信號峰積分面積、化學(xué)位移和偶合常數(shù)，解析圖譜。

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7. 組合可能的結(jié)構(gòu)式，根據(jù)圖譜的解析，組合幾種可能的結(jié)構(gòu)式。

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8. 對推出的結(jié)構(gòu)進(jìn)行指認(rèn)，即每個官能團(tuán)上的氫在圖譜中都應(yīng)有相應(yīng)的歸屬信號，并且實際化學(xué)位移，積分面積，偶合常數(shù)應(yīng)與理論值相差不能太大。

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