A1020自動(dòng)開口閃點(diǎn)測定儀本開口閃點(diǎn)自動(dòng)測試系統(tǒng)是根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn) GB3536及國際標(biāo)準(zhǔn)ISO2592 規(guī)定的實(shí)驗(yàn)方法與操作程序研制的閃點(diǎn)測試系統(tǒng)。 整機(jī)用Atme189C51 等芯片組成單片機(jī)對(duì)整個(gè)測試過程進(jìn)行調(diào)控。由鉑電阻作為測溫傳感器，通過電橋把溫度的變化轉(zhuǎn)化為電壓的變化，并通過 A/D轉(zhuǎn)換器，使用中無需調(diào)零。接口電路及邏輯控制電路均采用集成電路及高可靠性光電耦合器件。并解決了一些諸如抗干擾的問題。室溫下為液體的樣品：取樣前應(yīng)輕輕搖動(dòng)混勻樣品，再小心地取樣，應(yīng)盡可能避免揮發(fā)性組分損失，室溫下為固體或半固體的樣品將裝有樣品的容器放人加熱浴或箱中,在低于預(yù)期閃點(diǎn) 56℃以下加熱。要避免加熱過度，因?yàn)檫@會(huì)導(dǎo)致?lián)]發(fā)性組分的損失。輕輕混樣品后取樣。實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重復(fù)性,在同一實(shí)驗(yàn)室,由同一操作者使用同一儀器,按相同方法,對(duì)同一試樣連續(xù)測定的兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果之差對(duì)于閃點(diǎn)和燃點(diǎn)均不能超過 8C。再現(xiàn)性R在不同實(shí)驗(yàn)室,由不同操作者使用不同的儀器,按相同方法,對(duì)同一試樣測定的兩個(gè)單一、獨(dú)立的結(jié)果之差對(duì)于閃點(diǎn)不能超過 17℃對(duì)于燃點(diǎn)不能超過 14℃。

影響開口閃點(diǎn)測定準(zhǔn)確性的幾種主要影響因素:升溫速度、火焰大小、試驗(yàn)含水、大氣壓校正等 ,對(duì)這些影響因素進(jìn)行了討論并對(duì)其采取了相應(yīng)的措施。

開口閃點(diǎn)是可燃的液體加熱時(shí),其蒸汽和空氣形成的混合氣與火焰接觸,發(fā)生瞬間閃火的最低溫度閃點(diǎn)是標(biāo)志著石油產(chǎn)品安全性能的一項(xiàng)重要指標(biāo)，閃點(diǎn)的測試是保證不發(fā)生火災(zāi)的安全性的重要措施，對(duì)石油產(chǎn)品的儲(chǔ)存、運(yùn)輸和使用都有非常重要的意義。在開口閃點(diǎn)的測定過程中,經(jīng)常出現(xiàn)結(jié)果不平行!超出了標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求。為了保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性我們對(duì)影響開口閃點(diǎn)測定值的主要因素進(jìn)行分析,并對(duì)其對(duì)策措施進(jìn)行探討。1 開口閃點(diǎn)測定值的影響因素：

1.1 試樣中含水:

試樣含水時(shí),在加熱的過程中飛散在油中的水就會(huì)氣化形成水蒸氣,覆蓋在油面上,影響油品的正常汽化,推遲閃火的時(shí)間,使測得的結(jié)果偏高,因此試樣含水時(shí)必須進(jìn)行脫水 含水不大于0.1%),才可以進(jìn)行閃點(diǎn)的測試。

1.2 加熱速度:

加熱速度是影響閃點(diǎn)測定的關(guān)鍵控制指標(biāo)，對(duì)閃點(diǎn)測定結(jié)果影響很大。加熱速度過快,試樣蒸發(fā)迅速會(huì)使混合氣局部濃度達(dá)到爆炸下線而提前閃火,使得測定結(jié)果偏低;加熱速度過慢,測定時(shí)間長點(diǎn)火次數(shù)多,消耗了部分油蒸氣,使得測定結(jié)果偏高。因此必須嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)控制升溫速度5~6℃。電爐功率不夠也將影響結(jié)果。

1.3 火焰的大小與點(diǎn)火的次數(shù):

點(diǎn)火時(shí)用的火焰大小與試樣液面的距離及停留時(shí)間都要嚴(yán)格按國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行,點(diǎn)火用的球形火焰直徑較規(guī)定的大,則所得的結(jié)果偏低。火焰的液面上移動(dòng)時(shí)間越長,離液面越低,則所得的結(jié)果偏低;反之，測定的結(jié)果會(huì)偏高。點(diǎn)火的次數(shù)多,將使測定結(jié)果偏高,相反測定結(jié)果偏低。

1.4 取樣量:

按標(biāo)準(zhǔn)要求油杯中的試樣要裝到環(huán)形刻線處（大約為70毫升）,裝入過多試樣或過少試樣都會(huì)改變液面以上的空間高度,從而影響油蒸汽和空氣的混合濃度。使得測定結(jié)果不準(zhǔn)確。加樣過程中應(yīng)防止試樣飛濺,試樣賤到杯壁上,因杯壁溫度高,試樣揮發(fā)快,會(huì)造成結(jié)果偏低。

1.5 大氣壓力:

油品的閃點(diǎn)與外界的壓力有關(guān),氣壓低油品容易揮發(fā),閃點(diǎn)有所下降,反之,閃點(diǎn)升高。標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定以130.3kpa 為閃點(diǎn)測定的基準(zhǔn)壓力,若有偏離需作壓力修正。當(dāng)大氣壓低于 99.3kpa 時(shí),開口閃點(diǎn)按下式修正。

to=t+At

式中 t--相當(dāng)于基準(zhǔn)壓力 (01.3kpa)時(shí)閃點(diǎn)℃;

At---閃點(diǎn)的修正值℃

大氣壓,kpa

修正值，C99.0-88.7

88.6~81.381.2 ~73.3

1.6 取樣時(shí)試樣的溫度:

試樣溫度的高低直接影響油蒸汽揮發(fā)的速度，影響閃點(diǎn)的實(shí)測值。試樣的溫度較高所測定樣品的閃點(diǎn)偏低,反之所測定樣品的閃點(diǎn)偏高。測定試樣時(shí)電爐的溫度一定要降到室溫,否則會(huì)使測定結(jié)果偏低。

1.7 測定閃點(diǎn)時(shí)空氣有無流動(dòng):測定閃點(diǎn)時(shí)要絕對(duì)禁止有風(fēng),主要是通風(fēng)柜抽風(fēng)和門窗不嚴(yán),因?yàn)榭諝獾牧鲃?dòng)會(huì)加快油品蒸發(fā)的速度,使富集在油杯上的油氣濃度降低，使得閃點(diǎn)閃火的溫度提高,測定結(jié)果偏高。

1.8 溫度傳感器在油杯中的位置:

溫度傳感器離油杯底部過低會(huì)使結(jié)果偏高,反之結(jié)果偏低。

1.9儀器的校正:

定期對(duì)儀器進(jìn)行校正可以保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2

為了確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確,我們對(duì)以上影響因素采取了以下幾方面的措施提高檢測水平。2.1 測定儀器放在閉風(fēng)和較暗的地方,并用防護(hù)屏圍著。在測試過程中操作者不要湊進(jìn)油杯呼吸會(huì)引起油杯中的油蒸氣流動(dòng)而影響測定結(jié)果。2.2 嚴(yán)格按操作規(guī)程的要求裝入試樣。在測試深色石油產(chǎn)品時(shí),樣品的顏色深不好觀察是否正好裝到規(guī)定的刻線,裝入試樣時(shí)要在有光的地方慢慢裝入。隨時(shí)檢查裝入試樣的量,使崗位人員養(yǎng)成良好的習(xí)慣2.3 嚴(yán)格按操作規(guī)程控制升溫速度,在規(guī)定的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行點(diǎn)火。加強(qiáng)崗練兵掌握升溫速度的控制技巧。在閃點(diǎn)測試過程中大量的油氣散發(fā)在空氣中毒性較大,對(duì)人身體有很大的傷害,所以測定儀器應(yīng)放在通風(fēng)柜里,試樣完畢后馬上打開通風(fēng)柜,打開門窗進(jìn)行通風(fēng)。操作人員在試驗(yàn)過程中要佩戴防 毒面具，并在房間里配備了相應(yīng)的消防器材。2.4 加強(qiáng)對(duì)開口閃點(diǎn)操作技能的培訓(xùn),使每個(gè)操作者都能熟練掌握測試過程中火焰大小的控制,掃劃位置的準(zhǔn)確性以及掃劃一次所需時(shí)間等操作技巧，減少操作誤差,保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。2.5 控制取樣時(shí)的溫度,有些采樣桶中的試樣溫度比較高,裝入油杯時(shí)試樣溫度不能超過試樣預(yù)期閃電前58C。對(duì)于一些粘稠的試樣在裝入油杯前要加熱到流動(dòng)狀態(tài)，其加熱溫度也不能超過試樣預(yù)期閃點(diǎn)前 58C這樣才能使得測定結(jié)果準(zhǔn)確。

3結(jié)論

通過對(duì)閃點(diǎn)影響因素的分析,制定了一些相應(yīng)的措施。進(jìn)一步規(guī)范了分析人員的操作，要求分析人員嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作。進(jìn)一步完善取樣、加熱等環(huán)節(jié)的控制過程,定期對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn),減少人為和環(huán)境因素對(duì)測定結(jié)果的影響。加強(qiáng)抽復(fù)查和培訓(xùn)力度,使我們的分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性得到了提高。