?2.3數(shù)據(jù)分析使用MassLynx V

4.1和以中藥數(shù)據(jù)庫(kù)為基礎(chǔ)的UNIFI V1.8軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)采集與分析。基于目前已有文獻(xiàn)和TCMSP數(shù)據(jù)庫(kù)（http：//tcmspw. com/tcmsp.php）建立九味鎮(zhèn)心顆粒中9味中藥的化學(xué)成分?jǐn)?shù)據(jù)庫(kù)，隨后登錄Chemspider官方網(wǎng)站（http：//www.chemspider.com/），下載各化合物的mol文件?；赨NIFI在線軟件進(jìn)行化學(xué)成分鑒定與匹配，具體參數(shù)設(shè)置如下：分析類型設(shè)置為MSE數(shù)據(jù)的精確質(zhì)量數(shù)篩查；高能量強(qiáng)度閾值40.0；低能量強(qiáng)度閾值300.0；碎片離子匹配容差1×107；保留時(shí)間容差0.1 min;Lockmass校正質(zhì)量數(shù)：ESI+為556.276 6,ESI-為554.262 0。Fliter設(shè)置為<1×10-5，峰強(qiáng)度103。通過(guò)人工校驗(yàn)和核實(shí)各化合物的精確分子量及MS/MS，確定九味鎮(zhèn)心顆粒的化學(xué)成分。

3結(jié)果

3.1色譜輪廓分析采用UPLC-Q-TOF/MSE分析技術(shù)對(duì)九味鎮(zhèn)心顆粒的提取液進(jìn)行數(shù)據(jù)采集，UNIFI V1.8軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，通過(guò)文獻(xiàn)報(bào)道及碎片信息結(jié)合MassLynx軟件進(jìn)行人工確認(rèn)，共鑒定得到89種化學(xué)成分。

圖1為正、負(fù)離子模式下九味鎮(zhèn)心顆粒的BPI圖，表1、2分別為正、負(fù)離子模式下鑒定出的化合物。 收起

?Fliter設(shè)置為<1×10-5，峰強(qiáng)度103。通過(guò)人工校驗(yàn)和核實(shí)各化合物的精確分子量及MS/MS，確定九味鎮(zhèn)心顆粒的化學(xué)成分。

3結(jié)果

3.1色譜輪廓分析采用UPLC-Q-TOF/MSE分析技術(shù)對(duì)九味鎮(zhèn)心顆粒的提取液進(jìn)行數(shù)據(jù)采集，UNIFI V1.8軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，通過(guò)文獻(xiàn)報(bào)道及碎片信息結(jié)合MassLynx軟件進(jìn)行人工確認(rèn)，共鑒定得到89種化學(xué)成分。

【? ?期刊? ?2020? ?藥物評(píng)價(jià)研究? ?UPLC-Q-TOF/MS~E結(jié)合UNIFI信息學(xué)平臺(tái)快速檢測(cè)與鑒別九味鎮(zhèn)心顆粒中的化學(xué)成分】

質(zhì)譜條件：Waters Synapt G2 Si, MSE正、負(fù)離子掃描，毛細(xì)管電壓2.0 kV,離子源溫度120 ℃,脫溶劑氣溫度450 ℃,脫溶劑氣流速800 L·h-1,錐孔電壓40 V,錐孔氣流速50 L·h-1,采集模式質(zhì)量范圍m/z 50～1 200,掃描時(shí)間0.2 s, 高能通道碰撞電壓10～45 V,亮氨酸-腦啡肽m/z 556.261 5[M-H]-做質(zhì)量實(shí)時(shí)校正。數(shù)據(jù)采集結(jié)果見(jiàn)圖2。

圖2 不同年限黃芩樣品的基峰離子流圖Fig.2 Base peak ion chromatograms of Scutellariae Radix of different growth years數(shù)據(jù)處理：使用UNIFI 1.8軟件建立黃芩化學(xué)成分質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)，通過(guò)數(shù)據(jù)庫(kù)搜索，利用二級(jí)碎片鑒定得到正、負(fù)離子模式下黃芩所含化學(xué)物質(zhì)信息。組學(xué)數(shù)據(jù)采用Progessis QI 2.0進(jìn)行歸一化、峰對(duì)齊、峰提取等處理，采用SIMCA-P 13.0軟件、MetaboAnalyst 3.0軟件進(jìn)行主成分分析和偏最小二乘法判別分析。

2.1.1 不同生長(zhǎng)年限黃芩樣品信息不同生長(zhǎng)年限黃芩均來(lái)自山西省夏縣，樣品具體信息見(jiàn)表1。

2.1.2 不同生長(zhǎng)年限黃芩多元統(tǒng)計(jì)分析為更好地觀察不同生長(zhǎng)年限黃芩化學(xué)物質(zhì)組的差異性，本實(shí)驗(yàn)首先構(gòu)建無(wú)監(jiān)督的PCA模型。PCA分析可以在未知組別的情況下進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，這種分析方法由于沒(méi)有外加任何的人為因素，計(jì)算出的PCA模型可以反映數(shù)據(jù)的原始狀態(tài)[17]。PCA結(jié)果顯示，不同生長(zhǎng)年限春季采收的黃芩樣品化學(xué)物質(zhì)組聚類明顯，見(jiàn)圖3。不同生長(zhǎng)年限秋季采收的黃芩樣品化學(xué)物質(zhì)組變化趨勢(shì)也基本一致(結(jié)果未列出),充分說(shuō)明不同生長(zhǎng)年限的黃芩藥材質(zhì)量存在差異。 收起

? ?【期刊? ?2022? ?中國(guó)中藥雜志? ?基于植物代謝組學(xué)和指標(biāo)成分的黃芩藥材優(yōu)質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)研究】