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　　一、前言

　　固體飲料是指以糖、乳和乳制品、蛋或蛋制品、果汁或食用植物提取物等為主要原料，添加適量的輔料或食品添加劑制成的每100克成品水分不高于5克的固體制品，呈粉末狀、顆粒狀或塊狀，如豆晶粉、麥乳精，速溶咖啡、菊花晶等，分蛋白型固體飲料、普通型固體飲料和焙烤型固體飲料3類。一直以來，固體飲料因品種多樣、風(fēng)味獨(dú)特、易于存放而備受消費(fèi)者青睞，尤其是那些富含維生素、礦物質(zhì)等營(yíng)養(yǎng)成分的固體飲料，可以及時(shí)補(bǔ)充人體代謝所需營(yíng)養(yǎng)，更成為了許多人生活中離不開的好伴侶。選擇一類固體飲料，采用微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理，有利于后續(xù)對(duì)多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

　　二、儀器與試劑

　　2.1、儀器

　　新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等

　　2.2、試劑

　　硝酸(68%)

　　三、實(shí)驗(yàn)方法

　　3.1、消解

　　稱取固體飲料樣品約0.5g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，緩慢加入10mL硝酸（樣品加酸后劇烈反應(yīng)，生成大量棕黃色氮氧化物），充分靜置，待黃煙散盡后，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

　　階段1

　　溫度/℃：150

　　保溫時(shí)間/min：5

　　階段2

　　溫度/℃：180

　　保溫時(shí)間/min：20

　　3.2、趕酸稀釋

　　實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右，轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋，消解液澄清透明，樣品可完全溶解。

　　3.3、取樣量

　　重新稱取固體飲料樣品約1g（精確至0.1mg），將稱好的樣品置于消解罐底部，加入10mL硝酸，將消解罐放置在趕酸器上，緩慢升溫至90℃保溫10min，再升溫至100℃保溫30min，繼續(xù)升溫至120℃預(yù)消解至黃煙冒盡，取下冷卻后，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)分別進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

　　階段1

　　溫度/℃：150

　　保溫時(shí)間/min：5

　　階段2

　　溫度/℃：180

　　保溫時(shí)間/min：40

　　四、結(jié)果與討論

　　實(shí)驗(yàn)選擇的固體飲料樣品，最大取樣量為1g，加入硝酸充分預(yù)消解后，組裝消解罐上機(jī)進(jìn)行微波消解，最高實(shí)驗(yàn)溫度180℃，保溫40min左右，可完全溶解。

　　五、注意事項(xiàng)

　　1.樣品與硝酸反應(yīng)劇烈，應(yīng)緩慢添加，同時(shí)實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)做好防護(hù)，防止液體濺出。

　　2.預(yù)消解時(shí)應(yīng)分段升溫，防止反應(yīng)過于劇烈，樣品沖出罐口。