TEM測(cè)試為什么總拍不出想要的形貌?(一)
在做透射電子顯微鏡(TEM測(cè)試)時(shí),科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到,大多數(shù)同學(xué)對(duì)tem測(cè)試不是很理解,針對(duì)此,科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)團(tuán)隊(duì)組織相關(guān)同事對(duì)網(wǎng)上海量知識(shí)進(jìn)行整理,希望可以幫助到科研圈的伙伴們;
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測(cè)試總測(cè)不對(duì)?結(jié)果不如預(yù)期?
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測(cè)試萬(wàn)事屋聯(lián)合科學(xué)指南針
3年50多萬(wàn)個(gè)樣品測(cè)試中
精選出現(xiàn)概率最高的測(cè)試問(wèn)題
以故事方式分享給您
在布滿荊棘的測(cè)試道路上
希望幫助大家避開(kāi)常見(jiàn)的“坑”
由于我們水平有限
若有不周,還請(qǐng)指正
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不是我想要的TEM
@指南針廈門陳老師
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今天我們說(shuō)說(shuō)
最基礎(chǔ)的TEM形貌
其它問(wèn)題下期討論。
這些基礎(chǔ)問(wèn)題往往讓測(cè)試?yán)蠋熀芫狡龋?/p>
沒(méi)有辦法回答。
我們沒(méi)有足夠的信息判斷,
只能基于試驗(yàn)事實(shí)給出判斷和分析。
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TEM測(cè)試?yán)蠋煶C鎸?duì)的心酸問(wèn)題:
這形貌不符合預(yù)期;
沒(méi)有拍出想要的形貌;
拍的是什么,顆粒都團(tuán)聚了;
沒(méi)有我想要的,數(shù)據(jù)根本不能用啊;
文獻(xiàn)上都不是這樣的,一樣方法合成的啊。
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?形貌不符合預(yù)期
有做過(guò)其它表征,與其有差別。
主要原因成像原理不一樣,
最后得到的信息側(cè)重點(diǎn)會(huì)有區(qū)別,
造成誤以為圖片信息不符。
要學(xué)會(huì)
從不同儀器拍出的不同照片得到不同的信息。
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沒(méi)有我想要的,
數(shù)據(jù)不能用或沒(méi)有拍出想要的形貌
老師一般會(huì)拍大部分樣品
呈現(xiàn)出來(lái)的一種形貌,
沒(méi)有拍出來(lái),
可能是你的產(chǎn)率不是很高,太難找。
同時(shí),透射對(duì)制樣要求比較高,
要求分散、
干凈(盡可能多次清洗掉雜相),
以及合適的濃度
(老師制樣會(huì)做到盡量分散及合適的濃度,
但是樣品干凈需在提供樣品時(shí)就處理好,
老師制樣時(shí)不會(huì)對(duì)這個(gè)進(jìn)行處理)。
這幾個(gè)因素會(huì)影響拍攝清晰度和美觀。
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顆粒團(tuán)聚
樣品的分散性與顆粒的粒度、
顆粒表面的處理、
溶劑的選擇等因素都有關(guān)系。
有些納米材料的顆粒,
微觀下的團(tuán)聚是很常見(jiàn)的現(xiàn)象。
如果是軟團(tuán)聚,
選擇合適的溶劑分散、
制樣時(shí)超聲處理
一般能很大程度消除掉。
如果是硬團(tuán)聚,存在化學(xué)鍵作用的,
即便制樣時(shí)充分分散,
制樣后還是不可避免會(huì)有團(tuán)聚出現(xiàn)。
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與文獻(xiàn)差別較大
除了選取相應(yīng)代表性的區(qū)域,
老師會(huì)盡可能找與
提供的數(shù)據(jù)、參考圖相符的地方
進(jìn)行拍照。
老師不會(huì)只找一個(gè)地方。
一般拍攝地方的選擇
都是看了很多個(gè)地方后篩選后才選定的。
如果確實(shí)沒(méi)有,那應(yīng)該就是合成失敗了。
可能在合成制備、分離提純過(guò)程中,
一點(diǎn)細(xì)微的處理不到位
都會(huì)造成產(chǎn)物大相徑庭。
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雖然電鏡的參數(shù)、具體配置和電鏡狀態(tài)
等因素對(duì)TEM拍攝效果有影響,
但僅從整體形貌拍攝而言,
其實(shí)和具體測(cè)試儀器沒(méi)有太大關(guān)系。
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送樣時(shí)請(qǐng)?zhí)顚?xiě)好測(cè)試單,
明確樣品信息和具體拍攝要求,
如果樣品沒(méi)有問(wèn)題,
一般形貌拍攝也不會(huì)有大問(wèn)題的。
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