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TEM測(cè)試為什么總拍不出想要的形貌?(一)

2022-09-01 16:54 作者:bili_74204057874  | 我要投稿

在做透射電子顯微鏡(TEM測(cè)試)時(shí),科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到,大多數(shù)同學(xué)對(duì)tem測(cè)試不是很理解,針對(duì)此,科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)團(tuán)隊(duì)組織相關(guān)同事對(duì)網(wǎng)上海量知識(shí)進(jìn)行整理,希望可以幫助到科研圈的伙伴們;

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測(cè)試總測(cè)不對(duì)?結(jié)果不如預(yù)期?

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測(cè)試萬(wàn)事屋聯(lián)合科學(xué)指南針

3年50多萬(wàn)個(gè)樣品測(cè)試中

精選出現(xiàn)概率最高的測(cè)試問(wèn)題

以故事方式分享給您

在布滿荊棘的測(cè)試道路上

希望幫助大家避開(kāi)常見(jiàn)的“坑”

由于我們水平有限

若有不周,還請(qǐng)指正

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不是我想要的TEM

@指南針廈門陳老師

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今天我們說(shuō)說(shuō)

最基礎(chǔ)的TEM形貌

其它問(wèn)題下期討論。

這些基礎(chǔ)問(wèn)題往往讓測(cè)試?yán)蠋熀芫狡龋?/p>

沒(méi)有辦法回答。

我們沒(méi)有足夠的信息判斷,

只能基于試驗(yàn)事實(shí)給出判斷和分析。

?

TEM測(cè)試?yán)蠋煶C鎸?duì)的心酸問(wèn)題:

這形貌不符合預(yù)期;

沒(méi)有拍出想要的形貌;

拍的是什么,顆粒都團(tuán)聚了;

沒(méi)有我想要的,數(shù)據(jù)根本不能用啊;

文獻(xiàn)上都不是這樣的,一樣方法合成的啊。

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?

?形貌不符合預(yù)期

有做過(guò)其它表征,與其有差別。

主要原因成像原理不一樣,

最后得到的信息側(cè)重點(diǎn)會(huì)有區(qū)別,

造成誤以為圖片信息不符。

要學(xué)會(huì)

從不同儀器拍出的不同照片得到不同的信息。

?

沒(méi)有我想要的,

數(shù)據(jù)不能用或沒(méi)有拍出想要的形貌

老師一般會(huì)拍大部分樣品

呈現(xiàn)出來(lái)的一種形貌,

沒(méi)有拍出來(lái),

可能是你的產(chǎn)率不是很高,太難找。

同時(shí),透射對(duì)制樣要求比較高,

要求分散、

干凈(盡可能多次清洗掉雜相),

以及合適的濃度

(老師制樣會(huì)做到盡量分散及合適的濃度,

但是樣品干凈需在提供樣品時(shí)就處理好,

老師制樣時(shí)不會(huì)對(duì)這個(gè)進(jìn)行處理)。

這幾個(gè)因素會(huì)影響拍攝清晰度和美觀。

?

顆粒團(tuán)聚

樣品的分散性與顆粒的粒度、

顆粒表面的處理、

溶劑的選擇等因素都有關(guān)系。

有些納米材料的顆粒,

微觀下的團(tuán)聚是很常見(jiàn)的現(xiàn)象。

如果是軟團(tuán)聚,

選擇合適的溶劑分散、

制樣時(shí)超聲處理

一般能很大程度消除掉。

如果是硬團(tuán)聚,存在化學(xué)鍵作用的,

即便制樣時(shí)充分分散,

制樣后還是不可避免會(huì)有團(tuán)聚出現(xiàn)。

?

與文獻(xiàn)差別較大

除了選取相應(yīng)代表性的區(qū)域,

老師會(huì)盡可能找與

提供的數(shù)據(jù)、參考圖相符的地方

進(jìn)行拍照。

老師不會(huì)只找一個(gè)地方。

一般拍攝地方的選擇

都是看了很多個(gè)地方后篩選后才選定的。

如果確實(shí)沒(méi)有,那應(yīng)該就是合成失敗了。

可能在合成制備、分離提純過(guò)程中,

一點(diǎn)細(xì)微的處理不到位

都會(huì)造成產(chǎn)物大相徑庭。

?

雖然電鏡的參數(shù)、具體配置和電鏡狀態(tài)

等因素對(duì)TEM拍攝效果有影響,

但僅從整體形貌拍攝而言,

其實(shí)和具體測(cè)試儀器沒(méi)有太大關(guān)系。

?

送樣時(shí)請(qǐng)?zhí)顚?xiě)好測(cè)試單,

明確樣品信息和具體拍攝要求,

如果樣品沒(méi)有問(wèn)題,

一般形貌拍攝也不會(huì)有大問(wèn)題的。

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關(guān)于TEM測(cè)試,今天就分享到這里。如果內(nèi)容對(duì)你有幫助,希望大家不要吝嗇點(diǎn)個(gè)贊哦,我們會(huì)繼續(xù)給大家輸出更多優(yōu)質(zhì)內(nèi)容~


最后,祝大家科研順利!如果你想了解更多關(guān)于透射電鏡知識(shí),可以掃碼關(guān)注下哦~


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