一、前?言

低膨脹高溫合金Incoloy 903是用Nb,Ti和A1元素強化的Ni-Fe Co基合金1,它的突出特點是具有低的熱膨脹系數(shù)，幾乎恒定的彈性模量，較高的溫度和優(yōu)異的熱疲勞性能，以及在高壓氫氣環(huán)境中抗脆化的能力。因此該合金廣泛用于航空發(fā)動機壓氣機、渦輪和航天飛機主火箭發(fā)動機的零件( ,Incoloy 903合金是美國Hutington公司六十年代研制成功的，目前已在該合金基礎(chǔ)上改進發(fā)展了具有更好綜合性能的Incoloy 909合金.

二、試驗材料和方法

試驗材料為上鋼五廠真空感應(yīng)熔煉、軋制尺寸為φ20mm的棒材，爐號622-26,主要化學成份和力學性能列于表1和表2。棒材軋制溫度為1120～900℃,最后一次的軋制溫度為950～800℃,變形量為40%。表2試樣的熱處理制度為：845℃1h,空冷+720℃8h,以55℃/h爐冷至620℃,8h,空冷，以獲得溫加工組織。

由于合金錠未經(jīng)高溫均勻化處理，在棒材中心部位發(fā)現(xiàn)Laves相和 偏析，因此又將棒材在1120℃保溫24h以消除偏析，作為η相析出的試驗用料。另外，將經(jīng)過均勻化處理的棒材切成φ20×30mm的坯料，在600噸油壓機上鐓φ32×12mm的小圓餅，作為固溶處理和時效處理的試驗用料。

采用光學金相、復(fù)型和金屬薄膜電子顯微鏡技術(shù)，觀察經(jīng)820～1150℃固溶處理，690～800℃時效處理的試樣組織和硬度變化，以及740～920℃的η相析出情況。然后繪制固溶溫度與晶粒長大傾向、固溶溫度與硬度關(guān)系曲線，時效硬化曲線和η相析出C曲線。

三、結(jié)果分析

1.?固溶處理與組織和硬度的關(guān)系

試樣在820～1150℃范圍內(nèi)，每隔30℃為一試驗點，分別保溫0.5～4h,測得的固溶溫度和時間與晶粒長大傾向和硬度變化曲線，如圖1、2、3所示。試驗結(jié)果表明，合金在850℃保溫1h開始出現(xiàn)再結(jié)晶晶粒，在880保溫1h則為完全再結(jié)晶組織。因此合金的再結(jié)品溫度在850～880℃之間。從圖1和圖2可以看出，在910℃以下固溶1h,晶粒的變化不大，在910～940℃之間固溶1h,晶粒明顯長大，在940℃以上，晶粒隨固溶溫度升高而逐漸長大，當溫度超過1060℃時，晶粒長大的速度還有所增加。硬度的變化如圖3所示，在940℃曲線發(fā)展出現(xiàn)拐點，在940℃以前，硬度隨固溶溫度升高而急劇下降，在940℃以后，當溫度繼續(xù)上升時，硬度緩慢下降。上述隨固溶溫度升高晶粒長大而硬度下降的現(xiàn)象，與合金中析出相的溶解和再結(jié)晶的轉(zhuǎn)變有關(guān)。合金在熱加工過程中析出γ'和η相，以后經(jīng)不同溫度的固溶處理，強化相γ'大約在820～860℃之間逐漸溶解，硬度明顯下降；在850～880℃之間加工拉長的晶粒組織中，從開始出現(xiàn)再結(jié)晶到完全再結(jié)晶的過程中，由于溫加工產(chǎn)生的殘余應(yīng)力逐漸消除，硬度隨之下降；η相大約在920℃溶解，也會使硬度有所下降，而晶粒長大。在940～1060℃之間，隨固溶溫度的升高，晶粒長大傾向和硬度下降趨勢都較緩慢，而且沒有相變發(fā)生，只有熱力學的驅(qū)動作用。在1060℃以上，晶粒長大加快，可能與部分碳化物溶解有關(guān)。

圖2固溶溫度與晶粒長大的關(guān)系

至于固溶時間對晶粒和硬度的影響程度問題，從圖2和圖3可以看出，曲線變化的趨勢基本一致，只是保溫時間長的比保溫時間短的晶粒長大傾向要快些。

2.?時效處理與組織和性能的關(guān)系

試樣先經(jīng)945℃,1h固溶處理，再在690～800℃范圍內(nèi)進行1～32h不同時間的時效處理，然后測定硬度并繪制時效硬化曲線(見圖4)。從圖4可見，690℃時效硬化速度較慢，直到32h左右才達到硬度平衡點。720℃時效的硬化速度要快一些，8h左右達到硬化峰值，以后則隨時間的延長，硬度平緩下降。在750℃時效2h硬化就達到峰值，且隨時間的延長，很快會出現(xiàn)時效軟化，硬度顯著下降。

時效過程中的硬度變化，是由于強化相析出溶解的結(jié)果所致。對時效后的試樣進行了復(fù)型和金屬薄膜電鏡觀察及電子衍射，圖5為γ'相的衍射花樣，圖6為不同溫度時效的顯微組織。結(jié)果表明，合金中的強化相是γ',沒有γ"。試樣經(jīng)690℃時效32h,γ'相仍很細小彌散。在720℃時效8h,γ'相直徑約300A,時效32h,γ'相粗化，但都呈球形。在750℃時效8h,γ'相直徑約500A,時效32h后γ'相不僅粗大，且變成方形(見圖6)。在800℃時效8h,γ'相直徑約1000A.隨時效溫度升高，時間加長，合金品界上析出 針狀相(見圖7)。經(jīng)電子衍射證明，針狀相是密排六方的η相，圖8所示為η相衍射花樣。η相的析出促使合金硬度下降。

3. 7相析出溶解曲線

試樣經(jīng)1120℃保溫24h后，再按表3方案進行熱處理，用光學金相方法觀察η相析出情況，并根據(jù)所得結(jié)果繪制η相析出C曲線(見圖9)。此外，還采用H-800電子顯微鏡進行電子衍射以確定η相的性質(zhì)。

γ'相和γ"相同時存在，共起強化作用。也有人認為5,合金中的強化相只是γ'相，沒有γ"相。為了弄清合金中的時效強化相，在金屬薄膜樣品上進行了電子衍射分析。發(fā)現(xiàn)在選區(qū)衍射花樣中只有γ'相的超點陣反射，在〔001〕,相晶帶軸方向，γ'相反射發(fā)生在倒易空間中(100)、(110)和(210)等位置，沒有發(fā)現(xiàn)γ"在倒易空間(1%0)的位置。用復(fù)型電鏡也未觀察到呈圓片狀特征的γ"相。上述試驗結(jié)果表明，Incoloy 903合金中的強化相確系γ/。

γ'相和γ"相同時存在，共起強化作用。也有人認為5,合金中的強化相只是γ'相，沒有γ"相。為了弄清合金中的時效強化相，在金屬薄膜樣品上進行了電子衍射分析。發(fā)現(xiàn)在選區(qū)衍射花樣中只有γ'相的超點陣反射，在〔001〕,相晶帶軸方向，γ'相反射發(fā)生在倒易空間中(100)、(110)和(210)等位置，沒有發(fā)現(xiàn)γ"在倒易空間(1%0)的位置。用復(fù)型電鏡也未觀察到呈圓片狀特征的γ"相。上述試驗結(jié)果表明，Incoloy 903合金中的強化相確系γ/。

2. η相在合金中的作用

眾所周知，在鐵基或鎳基合金中，η相的析出會使合金的強度、塑性及其它性能降低?,因此一般高溫合金均避免在η相析出的溫度下熱處理、熱加工和使用，但是對Incoloy 903來說，η相作為該合金組織和性能的控制因素卻是有利的1.據(jù)資料報道,Incoloy合金的固溶溫度在高于γ'溶解溫度、低于η相溶解溫度時，才能獲得最佳性能。若在高于η相溶解的溫度下固溶，則合金的持久壽命和延伸率、高溫拉伸塑性將急劇下降。

Incoloy 903合金中的η相是在熱加工過程中析出的，而不是在熱處理過程中產(chǎn)生的，η相存在于合金的晶界，起到阻礙晶粒長大的作用，從而獲得細晶粒組織。另外，由于η相的生成和長大，致使η相周圍的基體貧Ni和Ti,強度降低，塑性提高，在應(yīng)力作用下產(chǎn)生弛豫現(xiàn)象，使持久塑性提高而改善缺口性能，由于Incoloy 903合金不含鉻，具有應(yīng)力加速晶界脆化敏感性，所以缺口持久性能降低。使合金晶界上存在一定量的η相，可起調(diào)節(jié)作用，改善缺口持久性能。但是，η相的形成必然要奪取γ'相的組成元素，使強化相γ'的析出量減少，強度降低。因此，合金在熱加工過程中不宜在η相析出溫度下停留時間過長.

五、結(jié)?論

1.?采用電子衍射分析確定Incoloy 903合金在時效處理后析出的強化相是γ'相，不存在γ"相。在690～720℃時效，析出的γ'顆粒細小彌散，直徑小于300A,隨時間的延長，變化很小。在750～800℃時效，析出的γ'直徑約為500～1000A,隨時間的延長，長大較快，且由球形向方形轉(zhuǎn)變。

2.?用電子衍射方法證實，在Incoloy 903合金中存在η相，沒有發(fā)現(xiàn)δ相。η相主要沿晶界析出，呈針狀，η相也在晶內(nèi)孿晶界和碳化物附近優(yōu)先形核長大。η相析出的溫度范圍為700～900℃,析出峰值溫度在850℃左右，溶解溫度在920℃左右。

合金的固溶處理溫度不同，η相的析出速度也不相同，固溶溫度越高，Ⅱ相孕有期越長，析出速度也就越慢.

3. Incoloy 903合金的再結(jié)晶溫度在850～880℃之間，在880℃以上固溶可獲得完全再結(jié)晶組織，在850℃以下固溶可獲得溫加工組織。一次時效溫度采用720℃保溫gh,硬化效果最好。

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