多孔形貌的形成原因......暫時實在是找不到一個統(tǒng)一系統(tǒng)的解釋。水平有限，以doped大局為主，爭取在月底之前把下篇整理出來......

16號夜里四點......睡不著了，起來整理文獻......

前兩天按著文獻上做的方案......一言難盡啊......

這一組實驗也就是之前所提到的調控銨根離子與銅離子的比例來控制氧化銅的生長形貌，再利用高濃度氫氧根離子來制造單核生長的環(huán)境，從而使得四氨合銅轉化為氫氧化銅，再轉化為氧化銅。再按照該方案操作時，發(fā)現在往硫酸銅溶液中滴加完20ml氨水過后，體系不顯深藍色透明溶液狀，而是呈藍色絮態(tài)渾濁狀。而且在后期烘箱50度處理12h過后，摻雜實驗組氫氧化銅均為分解，僅有未摻雜組脫水分解。

結果:

氧化銅形貌呈現沒成型的梭狀

未脫水分解的氫氧化銅組僅有部分呈現一種須狀產物，僅有部分形貌符合標準。

原因分析：

1. 該實驗是利用四氨合銅的平衡轉化來產生氫氧化銅，所以在前期實驗過程中發(fā)現的“在往硫酸銅溶液中滴加完20ml氨水過后，體系不顯深藍色透明溶液狀，而是呈藍色絮態(tài)渾濁狀”很可能就會導致四氨合銅生成量不足，從而導致須狀氫氧化銅生成量不足。

2. 在摻雜組中氫氧化銅沒能完全分解，很可能是烘箱中所設定的溫度不足以使反應進行。

這兩天所操作的第二種試驗方案是小俊哥制作多孔帶狀氧化銅的方案

這種方案也是最就是小俊哥第一次給我的方案，只不過在這里的濃度與攪拌時間都給了明確的設定，算上今天的......不對，昨天的，還在反應的實驗組，這一方案總共試驗了兩組。這一方案從接觸開始就感覺非常的奇怪。這一方案中的反應設在密封反應釜中進行，根據氨蒸發(fā)誘導氧化物合成的原理，金屬的銨根配合物應該設定在敞口容器中，利用高溫使銨根與氨氣平衡反應發(fā)生移動，使銨根配合物轉化為金屬氫氧化物，再進行二次分解

而這個密封......

就算這個反應能進行，那按照理論推測，反應出來的產物也應該是球狀的吧，即使銨根濃度與銅離子的濃度達到了一維生長的濃度比例，那也會因為沒有多核生長的環(huán)境而長出線狀球體吧......不然前兩年小俊哥自己干嘛要折騰高濃度氫氧化鈉環(huán)境來生長帶狀氧化銅呢......

但畢竟這些都是理論猜測，實際情況......稍稍契合了我的猜測......反應在60度密封反應釜中進行6小時過后，生成的產物不是文章中所描述的褐色氧化銅，而是還沒有高溫分解的氫氧化銅。但由于沒有拍掃描，所以還不知道該方案的形貌，所以也不好說這種方案長出來的氧化銅是不是帶狀的。

怎么說呢......基于現況，這兩種現存方案，基本就算是作廢，也只好自己設計一種新的方案了......

整理一下思路

目標：帶狀氧化銅

反應前體：氫氧化銅

形狀控制：銨根離子與銅離子所加物料濃度比

調控晶核數目方法：高濃度氫氧根平衡轉移法

反應條件：高溫分解

因為方案的亮點就是為了實現在不添加表面活性劑的情況下合成一維的氧化銅，所以像CTAB這雷試劑也就不考慮在內。

那么，為了合成一維的氧化銅

此文中給出的一個實驗濃度是3.5：1（銨根：銅離子）

為了形成多核，就用小俊哥的思路，先生成四氨合銅，再使其轉化為氫氧化銅。這次改進也就改進個所加氨水的濃度與體積，確保所產生的氫氧化銅大部分都源于四氨合銅。

簡單設計一波，氫氧化銅確實是能生成，而且銨根與銅離子濃度比控制在了3：1，有很大的把握能生成大量的線狀氫氧化銅沉淀，也就是帶狀氧化銅的前體。

接下來就要解決溫度問題。溫度太低，氫氧化銅無法脫水分解；溫度太高，氫氧化銅在晶格形態(tài)發(fā)生轉變的這一過程發(fā)生地過于劇烈，理想的前體形貌容易被破壞。（具體過程過兩天細說）

將樣品分裝在四個5ml的離心試管中，設立三組不同溫度的反應烘箱（60、80、120），設定時間不定。

下午六點，也就是反應進行了七個小時的時候去檢查反應情況

60°c

80°c

120度燒得有些過，分解反應在第一個小時其實就以及完全結束，燒得太慘了，就沒拍了。

60度在反應進行一半時間的時候，能看出顏色微微變黑，說明反應在緩慢進行；80度組已經燒干，反應完全進行，但也因為沒有拍樣，不好具體說明其形貌的變化。

晚上十點半再檢查，發(fā)現60度反應組黑色程度加深得不是很明顯，而且粉末仍然未干。

下一組實驗還需要對反應溫度進行一定的調控，控制在60~80攝氏度之間，反應時間定在10小時左右，從而實現對產物的烘干與分解的雙作用。

改進很簡單，沒有什么創(chuàng)新點。前人栽樹，后人乘涼的事。

師兄師姐！我有樣！帶拍掃描?。?！

四點五十三，天亮了......這個點好尷尬呀。不管了，隨緣吧~~