建立高壓密閉消解原子熒光法測定醬油中總砷含量的方法,探討了消解方式、趕酸方式對檢測結(jié)果的影響。吸取醬油2.0 m L置于高壓消解罐內(nèi)罐中,加入8 m L硝酸、2 m L鹽酸,室溫預(yù)消解0.5h后補(bǔ)加高氯酸2 m L,120℃保持1 h,180℃保持0.5 h,冷卻后超聲趕酸脫氣20min,加入預(yù)還原劑,定容至25 m L,放置30 min測試砷原子熒光強(qiáng)度。該方法線性相關(guān)系數(shù)r為0.9999,RSD為1.5%~2.8%(n=6),樣品加標(biāo)回收率為97%~99%。該法快速安全高效、試劑用量少、沒有砷流失、環(huán)保衛(wèi)生,滿足食品檢測要求。

高壓消解罐：也叫消解罐，溶樣彈，悶罐等。

新發(fā)布的《食品中農(nóng)藥大殘留限量》(GB2763-2014)在科學(xué)性、針對性和實(shí)用性上都有顯著提升，力求用嚴(yán)謹(jǐn)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)，為嚴(yán)格的監(jiān)管、嚴(yán)厲的處罰、嚴(yán)肅的問責(zé)，人民群眾“舌尖上的安全”提供法定的技術(shù)依據(jù)。新標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了387種農(nóng)藥在284種(類)食品中3650項(xiàng)限量指標(biāo)，較2012年頒布實(shí)施的《食品中農(nóng)藥大殘留限量》(GB2763-2012)，新增加了65種農(nóng)藥、43種(類)、1357項(xiàng)限量指標(biāo)。此次新發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)具有以下特點(diǎn)：一是擴(kuò)大了食品農(nóng)產(chǎn)品種類。二是覆蓋了農(nóng)業(yè)生產(chǎn)常用農(nóng)藥品種。三是重點(diǎn)增加了蔬菜、水果等鮮食農(nóng)產(chǎn)品的限量標(biāo)準(zhǔn)。四是新標(biāo)準(zhǔn)基本與國際標(biāo)準(zhǔn)接軌。

我公司對此推出高壓消解罐，解決了樣品消解難題。內(nèi)杯可配套我單位趕酸儀后期做趕酸、前期預(yù)消解專用，用于氣相、液相、等離子光譜質(zhì)譜（ICP–MS）、原子吸收和原子熒光等化學(xué)分析方法的樣品前處理，食品、地質(zhì)、冶金、環(huán)保、商檢、化工、核工等系統(tǒng)，消解農(nóng)殘、稀土、食品、水產(chǎn)品等中鉛、鉻、砷、汞、銅、鎘等重金屬消解及樣品前處理；

另外：進(jìn)口聚四氟乙烯（TFM）材料，金屬元素空白值低，鉛、鈾含量小于0.01ppb,無溶出與析出，其中TFM與四氟相比大的優(yōu)點(diǎn)：同等實(shí)驗(yàn)條件下，其高溫反應(yīng)下的抗變形性、耐滲透性以及可恢復(fù)性均優(yōu)于四氟乙烯材質(zhì)；

高壓消解罐特點(diǎn)：

1、密封性好：高壓消解罐的內(nèi)杯凹凸榫槽設(shè)計,內(nèi)杯蓋尖底設(shè)計，方便實(shí)驗(yàn)結(jié)束后樣品收集。

2、安全：設(shè)計獨(dú)特，做工精細(xì)，杯頂有泄氣孔，安全系數(shù)高即使在溫度失控的情況下，只會內(nèi)杯變形，外罐不會壞；精選材質(zhì)，未添加回料，潔凈的加工環(huán)境，優(yōu)化了加工工藝，確保低的本底。

3、消解效率高，能力強(qiáng)，能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品，適應(yīng)面廣。

4、內(nèi)杯元素空白值低，提高分析的，降低了工作強(qiáng)度和對環(huán)境的污染

5、內(nèi)杯/外罐順序編號，方便均等機(jī)會使用。

6、成本低，使用簡便。前期后期投入少，操作簡單操作人員使用前無需要培訓(xùn)，維護(hù)簡單。

高壓消解罐：利用罐體內(nèi)高溫高壓密封體系（強(qiáng)酸或強(qiáng)堿）的環(huán)境來達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的，可使消解過程大為縮短，且使被測組份的揮發(fā)損失降到小，提高測定，是測定微量元素及痕量元素時消解樣品的得力助手。