在做球差電鏡時，科學指南針檢測平臺工作人員在與很多同學溝通中了解到，好多同學對此項目不太了解，針對此，科學指南針檢測平臺團隊組織相關同事對球差電鏡測試進行問題收集并整理，希望可以幫助到科研圈的伙伴們；

?

1 非晶樣品，拍攝過程，加速電壓需要調(diào)么？?

答：非晶樣品如果不耐電子輻照，測試之前可以降壓到60kV或者80kV，降低電壓，儀器的分辨率會降低。

?

2 這個stem模式對樣品厚度要求多少呢？含有磁性的物質(zhì)，如何做STEM呢？

答：做STEM模式的時候，樣品厚度影響不大。如果要拍原子相，原子相所在的區(qū)域厚度盡量小于50nm。

?

3 衍射斑點跟普通電鏡一樣嗎？怎么分析？

答：球差的衍射斑點跟普通高分辨電鏡的衍射斑點一樣的。

?

4 TEM，STEM和球差是三種透射模式嗎？

答：TEM和STEM是兩種成像模式，球差是影響電鏡分辨率的一個影響因素。

?

5 SEM和TEM的EDS分析區(qū)域大小和分析精度的比較

答：SEM分析區(qū)域比TEM大，球差電鏡可以做原子級別的元素分析，SEM分析精度要低于TEM。

?

6 為什么STEM拍出來感覺比較模糊，沒有TEM像清楚。

答：STEM成像有點類似于TEM的質(zhì)厚忖度像，成像與元素的原子序數(shù)和樣品厚度有關。如果樣品很平整，比較薄，拍攝的清晰度很高，如果樣品高低不平，清晰度會有影響。

?

7 普通的TEM設備能拍出STEM圖像嗎？還是說STEM需要用更高級的設備才能拍出來？

答：普通TEM如果配有STEM探頭，是可以拍STEM像的。

?

8 樣品TEM可以拍，拍STEM的時候說發(fā)白，拍不了，這個是啥原因，能解決嗎。

答：拍的時候發(fā)白，是拍STEM模式的時候比較常見的一種現(xiàn)象。主要原因是樣品不耐電子輻照，或者存放時間較長，產(chǎn)生了一些有機成分吸附在樣品表面。解決方案如下：1、制樣時樣品濃度盡量小一點。2、測試之前樣品進行烘烤。3、進樣前進行等離子清洗。4、用球差儀器beamshower功能減少樣品污染。

?

9 HRTEM成像效果好的時候，能表示原子像嗎？

答：一般情況下不可以，HRTEM可以拍到原子分辨率的照片。

?

10 SEM接收2次電子，拍樣品形貌；STEM是屬于投射的一種，逐點掃描方式？

答：掃描電鏡是用聚焦電子束在試樣表面逐點掃描成像，成像的信號可以是二次電子、背散射電子或吸收電子，其中二次電子是最主要的成像信號。

STEM是利用會聚電子束在樣品上掃描形成的。場發(fā)射電子槍發(fā)射的相干電子經(jīng)過會聚鏡、物鏡前場及光闌，會聚成原子尺度的電子束斑。通過線圈控制電子束斑， 逐點在樣品上進行光柵掃描。在掃描每一個點的同時，放在樣品下方且具有一定內(nèi)環(huán)孔徑的環(huán)形探測器同步接收高角散射的電子，對應于每個掃描位置的環(huán)形探測器把接收到的信號轉(zhuǎn)換為電流強度，顯示于計算機屏幕上，因此樣品上掃描的每一點與所產(chǎn)生的像點一一對應。

連續(xù)掃描樣品的一個區(qū)域，便形成STEM像。

?

11 如何提前判斷樣品是否耐輻照？

答：首先看看樣品是否含有有機成分，一般有機成分不耐電子輻照。如果樣品暴露在空氣中容易被氧化，HAADF-STEM模式拍的時候也會有發(fā)白的現(xiàn)象。樣品在拍球差之前可以先拍TEM，TEM看到不耐輻照，球差肯定也有這種現(xiàn)象。

?

12 ?做單原子的，經(jīng)常一個箭頭就說這是單原子，箭頭所指的真的是這個元素嗎，即便是，怎么確定就是單原子，而不是團簇。

答：如果樣品的基底是輕元素，負載的單原子是某一種重元素，那么拍的亮點就是該重元素。
例如：氧化石墨烯上面負責的pt單原子，上面的亮點就是pt。如果是兩種重元素，原子序數(shù)相差比較大，是可以區(qū)分的，更亮的是原子序數(shù)更大的；如果原子序數(shù)相差較小，是很難區(qū)分的。單原子和團簇的大小不一樣，這個很好區(qū)分的。

?

13 ?HAADF-STEM由于接受到的衍射信號較弱，那么原子級別的成像是不是不好拍衍射斑點？

答：原子級別的衍射可以直接用FFT變換。

?

14 ?HAADF-STEM如果原子間距較小，會不會由于展寬效應，使得一些低序數(shù)的原子信息被掩蓋呢？

答：會的。

?

15 ?如何判斷拍出的圖片數(shù)據(jù)是否可用呢？

答：要明確的知道自己想要的是哪些數(shù)據(jù)，結(jié)合文獻和其他表征綜合分析。

?

16 ?軟件傅里葉變換出來的衍射斑點效果很差，分辨率越高越差？

答：衍射斑點的效果主要看樣品的結(jié)晶性。

?

17 ?不太穩(wěn)定的樣品能否拍球差，我樣品透射電鏡下就分解，收縮，這種可以做聚光鏡球差嗎？

答：這種樣品很難拍，可以通過降低球差電鏡的電壓來嘗試，比如降到60kV。

?

本文所有內(nèi)容文字、圖片和音視頻資料，版權均屬科學指南針網(wǎng)站所有，任何媒體、網(wǎng)站或個人未經(jīng)本網(wǎng)協(xié)議授權不得以鏈接、轉(zhuǎn)貼、截圖等任何方式轉(zhuǎn)載。

更多科研作圖、軟件使用、表征分析、SCI 寫作等干貨知識可以掃碼關注下哦~