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TEM的常見問題

2023-09-05 13:06 作者:鑠思百-add  | 我要投稿

在做透射電鏡(TEM)測試時,經(jīng)常會遇到各種各樣的問題,今天我們就把做TEM測試時遇到的問題做個歸納和匯總。

Q1 :TEM和SEM在成像上的區(qū)別

? ? TEM的成像利?的是透射電?,加速的電?可以穿透薄膜樣品進?探測屏,進?由于質(zhì)厚襯度(樣品的元素類型、元素含量和尺?厚度不同)和衍射襯度(晶體的取向不同)產(chǎn)?圖像的襯度。SEM的成像利?的是反射電?(?次電?),加速的電?經(jīng)過樣品的反射進?探測屏,由于樣品表?凹凸不平,也就是傾斜?度不?樣,進?到探測屏的電?,密度情況不?樣,進?形成圖像襯度。前置背散射圖像中,也會涉及到元素的類型和含量不?樣,對電?的散射不?樣,圖像也會產(chǎn)?襯度。除此之外還有俄歇電?圖像也能反映元素的類型和含量不?樣,進?圖像也能產(chǎn)?襯度。

Q2:TEM和XRD的區(qū)別

SEM中的能譜探頭可以探測x射線的能量(利?信號放?器),根據(jù)x射線的能量來判斷這種x射線來源于那種元素,根據(jù)x射線的強度判斷元素的含量。與之不同的是,XRD是利?銅靶或鈷靶,產(chǎn)?強度和波長?致的很強的特征x射線(來?那種元素我們早知道,特地選這種元素是因為x射線的強度強并且波長波動很?,也就是波長變化很?),利?探測材料的晶體結(jié)構(gòu)和取向不同,對x射線的衍射不?樣,這就類似于鏡?對光的反射?樣,鏡?的傾斜?度不?樣,對光的反射?度就不?樣。在XRD中,探測器的?度是固定的,?射x射線的?度從0°到145°步進或是連續(xù)變化,在不同位置,也就是晶體材料的不同晶?可能產(chǎn)?衍射,在特定衍射?度剛好使x射線進11?到探測器?,就會出現(xiàn)XRD測量結(jié)果中的衍射強度變化曲線,?TEM和SEM得到的是元素含量?。

Q3:如果要做尺?10nm以下的碳量?點,?超薄碳膜,制樣時候該注意些什么呢?

將樣品溶解到特定的溶液?,然后滴到超薄碳膜上,?然晾?,然后就可以放?到TEM中觀察。制樣的時候需要注意,樣品在溶液的濃度?較合適,加適當(dāng)攪拌,使得樣品在溶液中均勻分布,滴到超薄碳膜上之后也是均勻且適當(dāng)密度的分布,防?樣品疊加影響成像或是太稀疏找不到樣品。滴完樣品之后,盡量?然晾?,防?超薄碳膜被損壞,夾持樣品的時候盡量夾邊緣,防?損壞。放?的TEM鏡筒中觀察時候,要注意光的強度弱?點,每?次的觀察時間短?點,防?電?束的光強太?損壞樣品。

Q4:制備薄膜樣品時,預(yù)減薄和終減薄時,樣品是?什么粘到?個很平的塊上,然后?是怎么分離的,還有怎么測量已經(jīng)磨到多薄了?

可以是采?502膠粘在很平的馬?體不銹鋼塊上(?如說厚度6毫?,直徑6厘?的鋼塊),選馬?體鋼是因為硬度?,減少制樣時磨損。將鋼塊和樣品放在丙酮?超聲5到10分鐘,兩者就可以分離??梢岳?千分尺測量雙噴前機械減薄(預(yù)減?。悠返暮穸取@?400到5000號的砂紙,逐漸將樣品從0.5毫?減薄到50um(千分尺)。最終減薄的厚度往往?法測量,或是沒有必要測量,只要能在TEM中觀察到清晰的TEM圖像就說明樣品制備的?較好。有?點?技巧,就是利?光學(xué)顯微鏡觀察雙噴或離?減薄后的穿孔的樣品,通過聚集觀察穿孔的邊緣,如果是?分平滑的過渡,往往TEM樣品的質(zhì)量?較好,如果有很?的變形或是有很平直的截斷,往往說明樣品制備的不好。

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