熱重分析常見問題(三)
Q:失重曲線在一開始非但沒有失重反而還出現(xiàn)了重量上升,這個(gè)是什么原因呢?
A:惰性氣氛下在最初階段就出現(xiàn)微增重現(xiàn)象可能是由于在該升溫程序下機(jī)器基線不穩(wěn)導(dǎo)致,可以重新測(cè)試基線進(jìn)行驗(yàn)證。
Q:可以通過TG測(cè)液體的比熱容嗎?
A:材料的比熱容通常使用量熱法、電學(xué)法等技術(shù)測(cè)量,其中差示掃描量熱法(Differential Scanning Calorimetry,簡(jiǎn)稱DSC)最為普遍,TG曲線數(shù)據(jù)無(wú)法得到比熱容結(jié)果。
Q:熱重分析中升溫過慢對(duì)實(shí)驗(yàn)有什么影響?
A:熱重分析中升溫緩慢對(duì)實(shí)驗(yàn)應(yīng)該沒有太大的影響。因?yàn)樯郎厮俾适菍?duì)TG曲線影響最大因素。升溫速率越大,溫度滯后現(xiàn)象越嚴(yán)重,起始分解溫度和終止溫度測(cè)定值變得越高,分解溫度范圍也會(huì)變得更寬。每分鐘升高1度。,是較好的緩慢升溫速率.再過分緩慢,其實(shí)也沒有必要。一般,采用5~10度/分的升溫速率
Q:升溫速率是否會(huì)影響TG曲線精度?
A:一般情況下,溫度變化速率對(duì)于熱分析曲線的基線和曲線都會(huì)產(chǎn)生較為顯著的影響。較大的溫度變化速率意味著較短的時(shí)間內(nèi)會(huì)發(fā)生更多的反應(yīng)。對(duì)于TG、DTA、DSC、TG-DTA和TG-DSC實(shí)驗(yàn),由于所用的儀器的加熱爐體積較小、實(shí)驗(yàn)時(shí)的試樣量較小,常用的升溫速率一般為10 ℃/min。