惠州市差示掃描量熱法(DSC)檢測(cè)熔點(diǎn)檢測(cè)
差示掃描量熱法(DSC)是一種功能強(qiáng)大的熱分析工具,可對(duì)固體、液體或半固體樣品進(jìn)行定量量熱測(cè)量。DSC通常用于測(cè)定鎳鈦諾的AF轉(zhuǎn)變溫度。
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差示掃描量熱法DSC使用位于“熱通量”型DSC加熱塊中的溫度傳感器測(cè)量流入或流出樣品的熱量。溫度程序應(yīng)用于差示掃描量熱法DSC池中的樣品和惰性參考材料,傳感器測(cè)量它們之間的溫差。當(dāng)樣品經(jīng)歷放熱的熱過程(例如結(jié)晶)時(shí),DSC圖顯示熱流增加。這表明放熱事件,因?yàn)闃悠穫鞲衅饔涗浀臏囟雀哂趨⒖紮z測(cè)的溫度。如果樣品經(jīng)歷熱事件,導(dǎo)致其吸收的熱量比參考物質(zhì)多(例如熔化),則DSC圖顯示熱流減少。這稱為吸熱,在這種情況下,溫度傳感器測(cè)量的樣品溫度低于參考溫度。
典型的差示掃描量熱法DSC掃描包括以受控的穩(wěn)定速率(例如每分鐘10°C)加熱樣品,并監(jiān)測(cè)熱流以表征相變和/或固化反應(yīng)作為溫度升高的函數(shù)。更多涉及的研究利用多個(gè)加熱和/或冷卻斜坡,以及等溫保持段??蹬伤箤?shí)驗(yàn)室還提供溫度調(diào)制技術(shù)(調(diào)制DSC),該技術(shù)能夠測(cè)量弱躍遷并分離重疊的熱事件。
康派斯實(shí)驗(yàn)室還具有一些測(cè)量絕對(duì)熱流的DSC儀器,因?yàn)橐呀?jīng)應(yīng)用了電池電阻和電容的校正系數(shù)。這些儀器可以通過將絕對(duì)熱流除以測(cè)量的加熱速率,在單個(gè)實(shí)驗(yàn)中直接輸出熱容信號(hào)。監(jiān)測(cè)熱容信號(hào)作為所施加的實(shí)驗(yàn)條件(例如加熱斜坡)的函數(shù),可以確定樣品的熱容在經(jīng)歷相變或化學(xué)反應(yīng)時(shí)如何變化。也可以在等溫溫度下以高精度獲得直接熱容測(cè)量值。
DSC理想用途
表征相關(guān)的相變(例如熔融、結(jié)晶、Tg),可用于確定最佳加工溫度和最高使用溫度
測(cè)量純化合物和混合物的熱容
測(cè)量熔化熱和凝固熱(δ H – 焓變)
比較質(zhì)量(質(zhì)量控制、失效分析、新材料評(píng)估)
識(shí)別未知材料,并確定雜質(zhì)的存在
評(píng)估添加劑的配方、混合物和效果
確定衰老的影響
估算結(jié)晶度百分比
測(cè)定相對(duì)純有機(jī)物的純度百分比
分析固化或結(jié)晶動(dòng)力學(xué)
確定聚合物共混物和共聚物的相分離
估計(jì)治愈程度;測(cè)量殘余固化
共晶點(diǎn)的評(píng)估和相圖的構(gòu)建
表征多晶型材料
評(píng)估化合物的熱歷史
對(duì)細(xì)微、微弱或重疊的相變進(jìn)行靈敏測(cè)量
DSC優(yōu)勢(shì)強(qiáng)項(xiàng)
樣本量小
高精度測(cè)量相變和熱容
非常精確的溫度控制
靈敏地測(cè)量細(xì)微或微弱的相變
能夠分離重疊的熱轉(zhuǎn)換(調(diào)制DSC選項(xiàng))
DSC缺點(diǎn)限制
破壞的
沒有直接的元素信息
最適合表面相對(duì)平坦地貼在“坩堝”或平底鍋底部的樣品
當(dāng)分解或反應(yīng)事件發(fā)生在與相變相同的溫度區(qū)域內(nèi)(例如熔化)時(shí),無法獲得準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)
樣品的質(zhì)量必須在鍋中保持恒定才能進(jìn)行精確測(cè)量;這意味著在測(cè)試過程中不會(huì)因蒸發(fā)或升華而損失樣品
DSC技術(shù)規(guī)格
溫度范圍:-180°C – 725°C
受控加熱速率:0.01 至 200 °C/分鐘
溫度精度:+/- 0.1°C
溫度精度:?+/- 0.01°C