用DSC測試比熱容
????????比熱容是指單位質(zhì)量的物體改變單位溫度時所吸收或釋放的內(nèi)能,比熱容的概念最初是在18世紀(jì),蘇格蘭的物理學(xué)及化學(xué)家J.布萊克發(fā)現(xiàn)并提出的,理論上來講幾所有的物質(zhì)都可以測量比熱容,如化合物、合金、高分子材料、溶液、化學(xué)元素等。
????????差式掃描量熱儀(Differential Scanning Calorimeter),簡稱DSC,是用來測量材料多種熱力學(xué)和動力學(xué)參數(shù)的常用設(shè)備。它是在程序控制升溫條件下,測量試樣與參比試樣之間的能量差隨溫度變化的一種分析方法。DSC記錄到的曲線成為DSC曲線,縱坐標(biāo)可以是熱流率dH/dt,表示樣品吸熱或放熱的速率,也可以是熱功率,橫坐標(biāo)一般用溫度表示。DSC可以用來測量比熱容、熔點、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、反應(yīng)熱、結(jié)晶速率、相轉(zhuǎn)變等。
????????用DSC測試比熱容的手段比較多,常見的直接法和間接法即藍(lán)寶石法。其中間接法是一種比較準(zhǔn)確且常用的的測試方法,測試過程也相對較為繁瑣。間接法需要通過測試標(biāo)準(zhǔn)藍(lán)寶石(已知比熱容)在該條件下的DSC曲線,然后通過公式換算成待測樣品的比熱容,然而在使用DSC測量比熱容的實際操作過程中,有些物質(zhì)并不能明確的測量出比熱容,比如熔融鹽。熔融鹽使用DSC分析比熱容時,所得的曲線沒有明確的峰值,并不能通過此種方法獲得比熱容的值。因此對于一些在升溫過程中會發(fā)生相變的材料,用此方法測試比熱容的話,難度會比較大,而且測量結(jié)果誤差也比較大。

測試步驟:在一定的升溫速率和氣氛下,DSC的樣品室保持是空的,跑一條曲線,即為基線,然后將質(zhì)量為m1,比熱容為C1的標(biāo)準(zhǔn)藍(lán)寶石放置在樣品室,測定DSC曲線,之后將藍(lán)寶石取出,換成質(zhì)量為m2,比熱容未知的待測試樣,測試DSC曲線。三次測試必須保持所有試驗條件一致,示意圖見上圖。
根據(jù)得到的數(shù)據(jù)代入換算公式,即可得待測樣品的比熱容:
待測樣品比熱容C2=

其中,m1-藍(lán)寶石質(zhì)量,mg
m2-樣品質(zhì)量,mg
Y0-T1時基線的DSC數(shù)值
Y1-T1時藍(lán)寶石的DSC數(shù)值
Y2-T1時待測樣品的DSC數(shù)值
C1-藍(lán)寶石的比熱容,J/(mg·K)
C2-待測樣品的比熱容,J/(mg·K)
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