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凱發(fā)新材分享氟化物對低溫?zé)Y(jié)氧化鎂陶瓷的影響

2023-03-07 13:55 作者:凱發(fā)新材料工業(yè)陶瓷件  | 我要投稿

MgO陶瓷常以輕燒MgO為原料制備而成,它具有高熔點、低密度、優(yōu)良的抗堿金屬熔體腐蝕性等特點,因此在冶金、環(huán)保、化工、能源等領(lǐng)域應(yīng)用十分廣泛。但是,由于MgO具有離子鍵性,使之熔點達2850℃,在燒結(jié)過程中,產(chǎn)生的液相極少,其燒結(jié)主要靠晶體的再結(jié)晶來完成,導(dǎo)致Mg?的燒結(jié)溫度高,這使制造MgO陶瓷不但需要消耗大量的能源,而且還需要消耗大量需要高溫?zé)傻母呒壞突鸩牧?例如爐具及其保溫隔熱材料)和高溫加熱元器件。研究表明:在燒結(jié)陶瓷過程中,燒成溫度每降低100℃,單位產(chǎn)品熱耗會降低10%以上;燒成時間每縮短10%,則產(chǎn)量增加10%,熱耗降低4%。所以高溫?zé)Y(jié)會使企業(yè)成本居高上升,導(dǎo)致競爭力和發(fā)展后勁不足。特別是,過高的燒成溫度會導(dǎo)致MgO陶瓷主晶相晶粒長得過大而不利于制品性能的改善和提高。

MgO不但熔點很高,而且在其熔點以下蒸氣壓亦很高,容易升華,導(dǎo)致燒結(jié)困難。因此,為了降低MgO陶瓷的燒結(jié)溫度,許多研究者做了大量工作。

實驗部分

1.?實驗原料

LiF、NaF和MgF2均為市售分析純試劑,MgO:w.t%(MgO)≥96%(質(zhì)量分數(shù),下同),325目。

2.?實驗過程

各試樣經(jīng)過 20MPa 的壓力壓制成 Φ40mm×10mm 的試樣,經(jīng)過自然干燥,依據(jù)不同的升溫制度,在硅鉬棒電爐中進行燒結(jié),并對所得制品進行測試。

MgO 粒徑變化實驗是將 MgF2 ∶MgO=2∶5(質(zhì)量比)的混合物,按照混合物∶無水乙醇 =1∶1(質(zhì)量比)的比例配成漿體,在球磨機中球磨 5h 后在 100℃下干燥至恒重,最后對燒結(jié)所得粉體粒徑進行測試。

3. 性能測試

采用德國布魯克公司型號為 D8Advance 的 X 射線衍射儀對樣品進行 XRD 分析;

采用日本電子株式會社型號為 JSM- 6360LV 高低真空掃描電子顯微鏡對樣品進行顯微分析;

采用型號為 Microtrac S3500 的激光粒度分析儀對樣品進行粒徑分析;按照 QB/T 1547- 92 標準對樣品進行線收縮率分析。

結(jié)果討論

1. 添加不同助熔劑制品的XRD圖譜

從圖1可以看出,輕燒 MgO/NaF制品斷口平而光亮。從圖2和圖3可以看出,輕燒MgO/LiF和輕燒MgO/MgF2制品斷口有許多單獨形成的裂紋,具有解理斷裂的形貌特征,同時又伴有少量微孔坑覆蓋斷面,有明顯的剪切韌窩和撕裂韌窩,說明輕燒MgO和LiF、MgF2形成的固溶體韌性增加了。圖4說明在電熔MgO中添加MgF2不僅能夠增加制品的韌性,還能夠提高制品的致密性。

不同助熔劑制品的XRD圖譜

2.?燒結(jié)溫度對制品線收縮率的影響

陶瓷制品在燒結(jié)過程中,較低的線收縮率有助于保持制品的尺寸穩(wěn)定性。從圖5可以看出三種制品的線收縮率隨著燒結(jié)溫度的升高而變大,但在相同燒結(jié)溫度下,純的輕燒MgO制品的線收縮率最大,電熔MgO/MgF2制品的線收縮率要比輕燒MgO/MgF2制品的線收縮率小,且變化趨勢平緩。

3. MgF2/MgO配比對制品線收縮率的影響

從圖6可以看出,兩種制品的線收縮率隨著MgF2/MgO配比的升高而變大,但在相同配比條件下,輕燒MgO制品的線收縮率更大,這說明使用電熔MgO燒結(jié)所得制品的尺寸穩(wěn)定性更好。

4. 燒結(jié)溫度對電熔MgO粒子粒徑的影響

MgF2的熔點為1266℃,是一種良好的助熔劑,將其添加到電熔MgO中,有利于電熔MgO粒子的增大。

結(jié) 論

分別添加LiF、NaF和MgF2所得制品的SEM結(jié)果說明:只有添加MgF2所得的制品斷裂面存在韌窩,說明該制品是韌性斷裂的;電熔MgO/MgF2制品內(nèi)部的空隙要比輕燒 MgO/MgF2 制品更少;線收縮率測試結(jié)果說明電熔MgO/MgF2制品的線收縮率最??;不同溫度下的粒徑測試結(jié)果說明添加MgF2可以促進電熔MgO粒子合并,實現(xiàn)MgO低溫?zé)Y(jié)。


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