球差電鏡測(cè)試常見(jiàn)的問(wèn)題及解答(二)
在做球差電鏡時(shí),科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到,好多同學(xué)對(duì)此項(xiàng)目不太了解,針對(duì)此,科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)團(tuán)隊(duì)組織相關(guān)同事對(duì)球差電鏡測(cè)試進(jìn)行問(wèn)題收集并整理,希望可以幫助到科研圈的伙伴們;
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18.那個(gè)雙球差矯正,凹透鏡分別放在什么位置能再講一下嗎??? ??? ?
答:簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō),矯正器裝在聚光鏡下面就是矯正聚光鏡的,裝在物鏡下面,就是用來(lái)矯正物鏡的。
19.金屬樣品做原子級(jí)別的EDS總是飄得不行,是不是主要是我試樣的原因,還是測(cè)試環(huán)境和儀器的原因?
答:原子級(jí)別的EDS要求樣品很穩(wěn)定,在電子束長(zhǎng)時(shí)間輻照下也不變。一般是樣品原因居多,這個(gè)時(shí)候可以考慮用EELS。
20.后半夜測(cè)試精度更高,到底是有哪些參數(shù)導(dǎo)致的??? ??? ?
答:主要是振動(dòng)影響少。
21.單原子樣品在拍mapping的時(shí)候,能掃出一個(gè)個(gè)原子的點(diǎn)嗎??? ??? ?
答:可以?huà)叱鲆粋€(gè)個(gè)點(diǎn),但是一般很難跟拍的照片對(duì)應(yīng)起來(lái)。
22.EELS同樣也可以做線(xiàn)掃嗎?EDS線(xiàn)掃不同位置元素不同,可以看出內(nèi)部和外部元素含量不同嗎?
答:EELS可以做線(xiàn)掃。EDS線(xiàn)掃可以看出內(nèi)部和外部元素含量的區(qū)別,典型的應(yīng)用就是核殼結(jié)構(gòu)的線(xiàn)掃。
23.單球差STEM一般用的多,因?yàn)榕牡哪J蕉啵?/strong>ABF拍輕元素,HAADF拍原子像,TEM單球差就是分辨率高一些比TEM,這樣理解對(duì)嗎?主要單原子用球差去拍。
答:是的,STEM球差的應(yīng)用更廣泛。
24.如果有的粉末樣品易于發(fā)生相變,超聲時(shí)間長(zhǎng)的話(huà),水會(huì)升溫,溫度會(huì)影響粉末;如果時(shí)間短的話(huà),可能又沒(méi)有辦法分散均勻。
答:球差電鏡在樣品制樣的時(shí)候盡量比拍TEM制樣時(shí)稀一些,所以超聲還是必要的手段。你可以想一些辦法讓水溫不要升高。
25.超聲時(shí)間如何確定呢?我的樣品超聲后還是團(tuán)聚,增加時(shí)間是否有效果?
答:超聲時(shí)間是根據(jù)樣品超聲時(shí)分散的情況來(lái)判斷的,分散均勻了就可以,一般5~10min。樣品超聲后還是團(tuán)聚,可以增加時(shí)間,另外也可以超聲后的分散液繼續(xù)分散、超聲。
26.金屬氧化物上的碳團(tuán)簇,用什么支撐材料??? ??? ?
答:選用什么支撐材料主要是看你樣品尺寸的大小,想拍碳材料,需要用微珊銅網(wǎng)。
27.樣品積碳是由于什么原因造成的??? ??? ?
答:1、樣品中含有有機(jī)成分;2、樣品暴露在空氣中時(shí)間長(zhǎng)被氧化。
28.氧化物載體上有機(jī)配體錨定的金屬單原子做球差,也需要去除有機(jī)配體嗎?
答:有做過(guò)去除配體的樣品,也做過(guò)含有配體的樣品。相對(duì)來(lái)說(shuō),配體不耐輻照,拍攝的效果要差一些。
29.球差原始數(shù)據(jù)得到濾波像如何得到?DM軟件做傅里葉變換嗎??? ??? ?
答:是的,DM軟件可以通過(guò)FFT變換得到濾波像。
30.單原子的話(huà)除了球差電鏡以外,像XRD啥的可以輔助證明嗎?
答:?jiǎn)卧涌梢酝ㄟ^(guò)TEM、eds等來(lái)驗(yàn)證猜想,一般通過(guò)球差和同步輻射來(lái)證明猜想是否正確。
31.金屬FIB切割拍攝后的樣品如何保存?會(huì)不會(huì)長(zhǎng)期暴露在空氣中氧化?或者會(huì)不會(huì)磕磕碰碰從銅柱上掉下來(lái)?
答:金屬FIB切割拍攝后的樣品非常薄,容易被氧化,一般會(huì)抽真空保存。有專(zhuān)用的樣品盒,一般不會(huì)把樣品從銅柱上碰掉。
32.單球差雙球差是什么意思,測(cè)試的時(shí)候怎么選擇。?? ??? ?
答:配有物鏡球差矯正器的叫物鏡球差(TEM球差),配有聚光鏡球差矯正器的叫聚光鏡球差(STEM球差),兩者都有的就叫雙球差,兩者配了一種的就叫單球差。測(cè)試的時(shí)候具體怎么選擇就看具體的拍攝要求需要用到哪種模式。
33.材料是C3N4上面負(fù)載了Fe和Co的單原子,上次老師說(shuō)區(qū)分不了,是因?yàn)榭床坏絾幔?/strong>
答:是因?yàn)樵有驍?shù)相差的近,難以區(qū)分。
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