DSC測試選擇什么坩堝
在做DSC測試時坩堝的選擇至關(guān)重要,在測試之前我們花時間搞清楚測試的樣品的基本成份,根據(jù)樣品的成份和特性選擇一款合適的坩堝會給我們后面的測試節(jié)省很多時間,也避免很多不必要的失誤。鑠思百檢測平臺的工程師根據(jù)網(wǎng)上海量的信息整理了以下關(guān)于坩堝選擇上的小知識。
在坩堝選擇上要遵循以下幾點基本原則
1不與樣品發(fā)生反應(yīng),除非需要坩堝起催化作用,例如使用銅坩堝測試氧化誘導(dǎo)期。
2在測試溫度范圍內(nèi)坩堝不能熔融
3容積夠,液體樣品盡可能不超過容積的三分之二
4坩堝加蓋有助于獲得更好的信號,但會使失重曲線像高溫方向偏移
5新坩堝(氧化鋁坩堝)最好現(xiàn)在馬沸爐中燒半小時,然后放在干燥皿中備用。
常用的坩堝有以下幾種

????????坩堝的選擇參考:
(1) Al坩堝通常是惰性的,會受到氫氧化鈉和酸的腐蝕,有些金屬樣品會與鋁坩堝生成合金,可在400℃空氣中加熱鋁坩堝10min以強化氧化保護層。鋁坩堝傳熱性好,靈敏度、峰分離能力、基線性能等均佳溫度范圍較窄(< 500℃),用于中低溫型DSC測試,可用于比熱測試。
(2) Al2O3 坩堝樣品適應(yīng)面廣,其靈敏度、峰分離能力、基線漂移等較PtRh差,溫度范圍寬廣(可用于高溫1650℃ ),不適于測定比熱,易與部分無機熔融樣品(如硅酸鹽、氧化鐵等)反應(yīng)或擴散滲透。可使用王水與氨水浸泡清洗。
(3) 20μl輕質(zhì)鋁坩堝能最大程度分離臨近的峰,常用于薄膜和粉末樣品的測試
l 不含揮發(fā)物的樣品通常使用打孔的40μl標準鋁坩堝進行測試
l 使用自動進樣器進行操作時,不應(yīng)該使用帶定位針的40μl標準鋁坩堝。
含揮發(fā)物樣品
l 阻止汽化,使用密封的40μl標準鋁坩堝或中壓坩堝(如聚合反應(yīng),PVA纖維的除熔點測試等)
l 如果對汽化不關(guān)心,使用打孔的40μl標準鋁坩堝
(4) 中壓與高壓坩堝適用于揮發(fā)性液體樣品,高能材料或爆炸物,液相反應(yīng),需要維持氣體分壓的封閉體系反應(yīng)。常用于化學(xué)品和反應(yīng)安全的測試。
(5) PtRh 坩堝傳熱性好,靈敏度高、峰分離能力、基線性能佳,溫度范圍寬廣,適于精確測量比熱,易與熔化的金屬樣品形成合金??墒褂脷浞峤萸逑?。
(6)Cu坩堝對塑料的氧化有催化作用,有時用于氧化誘導(dǎo)期(O.I.T.)測試。
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