在做X 射線光電子能譜(XPS)測試時(shí)，科學(xué)指南針檢測平臺(tái)工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到，好多同學(xué)僅僅是通過文獻(xiàn)或者師兄師姐的推薦對(duì)XPS測試有了解，但是對(duì)于其原理還屬于小白階段，針對(duì)此，科學(xué)指南針檢測平臺(tái)團(tuán)隊(duì)組織相關(guān)同事對(duì)網(wǎng)上海量知識(shí)進(jìn)行整理，希望可以幫助到科研圈的伙伴們；

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1.光電子結(jié)合能位移與得電子和失電子的關(guān)系？
答：常規(guī)條件下，化合物中的原子如果得電子（價(jià)態(tài)降低），激發(fā)出的光電子結(jié)合能朝低能位移，失電子（價(jià)態(tài)升高）結(jié)合能朝高能位移。

2.1%鐵檢不出來，是條件不對(duì)嗎？
答：XPS是表面成分分析技術(shù)，主要探測表面10nm深度的成分信息，樣品表面如果有暴露空氣，會(huì)吸附空氣中的碳?xì)浠衔?，所以?shí)際表面鐵含量肯定小于1%。當(dāng)表面含量低于0.1%， XPS就無法探測到，可以用離子源濺射去除表面吸附層后再進(jìn)行分析，這樣可以排除表面的干擾。當(dāng)然測試條件上，含量低的組分盡量用大通能，掃描時(shí)間延長等。

3.XPS只能算是半定量嗎？
答：是的，XPS主要是半定量分析，主要采用靈敏度因子法，靈敏度因子是基于標(biāo)準(zhǔn)樣品獲得的，實(shí)際樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品肯定有偏差，所以得到的定量數(shù)據(jù)就是半定量的數(shù)值。

4.團(tuán)簇離子槍和普通的Ar+槍構(gòu)造主要是哪里不一樣？
答：請參考以下示意圖：團(tuán)簇離子源有Cluster Generation Chamber（產(chǎn)生氬氣團(tuán)簇） ，?普通離子源沒有。

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5.過渡金屬氧簇合物的測試也適用Ar單原子嗎？
答：離子源（氬離子源）濺射都有擇優(yōu)濺射的問題，金屬氧化物中往往氧容易被優(yōu)先濺射去除，數(shù)據(jù)呈現(xiàn)金屬精細(xì)譜結(jié)合能就會(huì)往低能位移（像是被還原），所以要根據(jù)分析材料成分選擇合適的離子源和濺射條件。

6.全譜里面尖的地方都是掃出來的元素嗎？
答：全譜里有峰尖的地方代表各種譜峰信息（光電子譜峰、俄歇譜峰、衛(wèi)星峰等），要結(jié)合軟件和數(shù)據(jù)庫對(duì)譜峰的位置進(jìn)行成分判定，全譜主要判斷元素信息。

7.想知道數(shù)據(jù)處理部分參數(shù)怎么設(shè)置的問題？
答：請仔細(xì)看視頻內(nèi)容（科學(xué)指南針后臺(tái)回復(fù)XPS1024、XPS1025），數(shù)據(jù)處理的原則在里面都有詳述，包括資料查詢、譜峰背底扣除、峰面積比設(shè)定、能量差設(shè)定、半峰寬設(shè)定等等。

8.XPS可以證明配位鍵？
答：還是要看具體的化合物，比較復(fù)雜的要結(jié)合其他技術(shù)手段，比如TOF-SIMS等，可以通過譜峰結(jié)合能信息，半定量結(jié)果去判斷一些基本的價(jià)態(tài)和化學(xué)鍵信息。

9.怎么分析Ag3d的峰？
答：Ag的不同化學(xué)態(tài)結(jié)合能差別很小，有時(shí)候要結(jié)合俄歇譜峰還有其他元素的分析結(jié)果一起判斷化學(xué)態(tài)。

10.分峰和文獻(xiàn)相差多少可以算正常？以及偏移多少可以證明異質(zhì)結(jié)構(gòu)？
答：同種化學(xué)態(tài)的結(jié)合能不是一個(gè)精準(zhǔn)數(shù)值，而是能量范圍，所以與查詢標(biāo)準(zhǔn)能量差正負(fù)0.5之內(nèi)都是合理范圍。當(dāng)然同時(shí)要結(jié)合其他元素的譜峰和結(jié)合能一起判定。

11.空間分辨率啥意義？
答：就是入射源的最小束斑，可以分辨的最小形貌特征尺度。

12.有機(jī)物無機(jī)物的界面層分析可以做XPS么？
答：可以的，采用深度剖析的方法，當(dāng)然膜層厚度最好是納米到亞微米級(jí)。

13.xps如何確定價(jià)帶位置？
答：通常用UPS確定價(jià)帶位置，而XPS價(jià)帶譜用來判斷分子信息。

14.XPSPEAK適用哪一型號(hào)的儀器呢？
答：XPSPEAK可以處理任何XPS儀器導(dǎo)出的EXCEL數(shù)據(jù)，但其不帶數(shù)據(jù)庫和靈敏度因子，在譜峰校正、自動(dòng)定性、定量分析上都有一定的局限性。建議用儀器自帶的數(shù)據(jù)處理軟件如AVANTAGE 和MULTIPAK。

15.稀土/過渡元素的結(jié)合能怎么變化呢？本身含有大量C-C鍵的聚合物怎么校準(zhǔn)圖譜呢？
答：稀土/過渡元素的結(jié)合能變化沒有絕對(duì)的規(guī)律，譜峰結(jié)合能變化與其原子最外層電子排布有關(guān)。另譜峰里有衛(wèi)星峰和多重分裂峰造成譜峰比較復(fù)雜，比較難分析。C—C鍵的聚合物就是用284.8eV左右校正即可。

16.全譜上的俄歇譜該怎么分析？
答：全譜上俄歇譜只是輔助元素定性分析，如果要分析化學(xué)態(tài)，最好對(duì)俄歇譜峰做精細(xì)譜掃描。

17.峰偏移在多少范圍是正常？
答：同種化學(xué)態(tài)的結(jié)合能不是一個(gè)精準(zhǔn)數(shù)值，而是能量范圍，所以與查詢標(biāo)準(zhǔn)能量差正負(fù)0.5之內(nèi)都是合理范圍。當(dāng)然同時(shí)要結(jié)合其他元素的譜峰和結(jié)合能一起判定。

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