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研究速覽

■?近日，河南理工大學王李波教授-周愛國教授團隊在國際知名期刊Chemical Engineering Journal上發(fā)表題為“3D Printing Quasi-Solid-State Micro-Supercapacitors with Ultrahigh Areal Energy Density Based on High Concentration MXene Sediment”的研究論文。目前固態(tài)微型超級電容器的制備主要采用單層MXene，而多層MXene和未蝕刻的MAX相沉淀物往往被丟棄，這不僅浪費了大量的原材料，而且增加了制造成本，不符合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)的要求。此外，單層MXene的分散體濃度較低，在印刷前需要進行濃縮，而這個過程相對復雜。在本文中，報告了一種基于高濃度、無添加劑的MXene沉積物3D打印制備的超級電容器，其具有良好的循環(huán)穩(wěn)定性和高的面積電容/能量密度。此外，在不同的彎曲角度下顯示出良好的電化學性能。因此，基于MXene沉淀的墨水在下一代3D打印定制的高容量、能量密度設備中具有重要的應用前景。

▉? 研究摘要? ▉

■?3D打印高效儲能電極為便攜式和微型設備的應用提供了新的可能性。本文報告了基于無添加劑的MXene沉淀物通過3D打印技術制備的準固態(tài)對稱微型超級電容器。通過調整MXene沉積物的濃度以達到適當?shù)恼硰椥?，在室溫下用直接打印技術將不同結構的微型超級電容器打印在基底上。研究發(fā)現(xiàn)，3D打印的微型超級電容器具有良好的電荷存儲能力，在2mV s-1時，面積電容為2.337 F cm-2，能量密度為207.81μWh cm-2，功率密度為3.74 mW cm-2，在10,000次循環(huán)后電容保持率為93.1%。使用無廢料的MXene沉淀物墨水結合3D打印技術制備的微型超級電容器為制造下一代便攜式和可穿戴電子設備提供了選擇。

▉? 研究要點1? ▉

■?采用簡單的離心法調控DMSO插層、超聲離心后的低剝離度的MXene沉淀濃度，獲得了具有可調的流變性能以及合適的粘彈性、用于制造MSCs的高濃度MXene沉淀油墨。低剝離度的MXene沉淀在3D打印過程中剪切力的作用下被進一步剝離，d-Ti3C2Tx和m-Ti3C2Tx形成的復合多孔結構有利于電荷的傳輸，提高電化學性能和效率。

圖1. 基于Ti3C2Tx MXene 沉積物的結構表征。(a) Ti3AlC2、蝕刻的Ti3C2Tx、剝離的Ti3C2Tx和Ti3C2Tx沉積物的XRD圖。(b) XRD在5°-10°范圍內(nèi)的放大圖。(c) 3DP-MSCs和MXene沉積物的XRD和(d)拉曼圖。(e) MXene沉積物墨水的粘度與剪切率的關系圖。(f) 儲存模量和損失模量隨應變的函數(shù)關系圖。(g) MXene沉積物的XPS光譜；(h) C 1s；和 (i) Ti 2p。

圖2. 基于Ti3C2Tx MXene 沉積物的打印圖案和結構表征。(a)MXene沉積墨水的TEM和SAED圖像。(b) MXene沉積物的SEM圖片，顯示了多層MXene的存在。(c) 3D打印的學校標志。(d) 電極的光學照片。MXene沉積物油墨印刷在不同的基材上，如（e）紙，（f）PI薄膜，（g）硅片，（h）不銹鋼板，和（i）玻璃。圖3e至i中的刻度線為1厘米。(j)在反復彎曲和扭曲的過程中，印刷的設備顯示出與基體的良好粘附性。(k,l,m,o,p,q)不同放大倍數(shù)的所制備的電極的表面和橫截面的SEM圖像。(n) 電極表面的EDS分析，對應Ti、O、C和F的相應元素圖。(r) 電極的微觀結構示意圖。

▉? 研究要點2? ▉

■?采用所制備的MXene沉淀墨水通過3D打印的方式制備了叉指電極，以PVA/H2SO4凝膠為電解質封裝制備了準固態(tài)超級電容器。電化學表征結果表明MSCs具有良好的電荷存儲能力和穩(wěn)定性，高于之前所報道的超級電容器。在2mV s-1時，面積電容為2.337 F cm-2，能量密度為207.81μWh cm-2，功率密度為3.74 mW cm-2。

圖3. 基于Ti3C2Tx ?MXene沉積物3D打印的微型超級電容器的電化學性能。(a) 2-100 mV s-1的不同掃描速率下收集的CV曲線。(b) 1-10 mA cm-2的不同電流密度下收集的GCD曲線。(c) 在不同的掃描速率下的面積電容和質量電容的變化。(d) 擬合的奈奎斯特圖。(e) 在電流密度為10 mA cm-2的情況下，對MSCs進行了10,000次循環(huán)的長周期穩(wěn)定性測試，容量保持率為93.1%。(f) 本研究中3D打印的MSCs與其他報道的MSCs對比的Ragone圖。

▉? 研究要點3? ▉

■?MXene沉淀物油墨可以印刷到各種基材上，包括柔性聚合物、玻璃、紙張、不銹鋼等。印刷在PET基材上MXene超級電容器在不同角度下均具有較好的容量保持率。3D打印的器件還可直接制備串聯(lián)及并聯(lián)的集成器件，以實現(xiàn)高容量或高電壓的輸出。

圖4. 基于Ti3C2Tx ?MXene沉積物3D打印的微型超級電容器在不同角度、不同叉指數(shù)和串并聯(lián)的電化學性能。(a) MSCs在不同角度的彎曲的顯示出MSCs具有極大的機械靈活性。(b) 不同彎曲角度（0°，60°，120°，180°）的CV曲線。(c) MSCs不同彎曲角度的電容保持。(d) MSC-n的照片。(e, f) 不同MSC-n（其中n是印刷通道的數(shù)量）的CV曲線和GCD曲線（MSC-3, MSC-5, MSC-7, MSC-10）。(g) 串聯(lián)和并聯(lián)的MSCs的照片。(h, i) 串聯(lián)和并聯(lián)的MSCs的CV曲線和GCD曲線，并測試其在更高電壓和電流下的電化學性能，串聯(lián)微型超級電容器可以點亮小燈泡。

▉? 研究總結? ▉

■作者采用簡單的方法制備了一種無添加劑的可用于3D打印的MXene沉淀物墨水，該墨水具有優(yōu)良的流變特性和打印性能，可在不同基材上打印器件。通過調整油墨的濃度，改變MSC-n通道的數(shù)量和串聯(lián)-并聯(lián)連接方式，可以制造出具有優(yōu)良的面積電容、高能量/功率密度和較大工作電壓窗口的微型超級電容器。3D打印的微型超級電容器件顯示了高達2337 mF cm-2的超高面積電容，長期循環(huán)穩(wěn)定性達到10,000次。相比于剝離單層MXene，多層MXene的制備過程更簡單，成本更低、效益更高。因此，這種無添加、低成本、無廢料的MXene沉淀墨水可用于電磁屏蔽、傳感器、電子器件和生物醫(yī)學，滿足下一代小型化電子設備的需求。

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