摘要：在微觀的環(huán)境下分析和研究壓痕尺寸效應，可以為探索薄膜和微機械材料特性提供有力的理論基礎和技術指導。用兩種試驗方法對厚度為100μm的3J21合金箔片進行納米壓痕試驗，從試驗中獲得3J21合金箔片的力學性能參數(shù)。通過分析試驗數(shù)據(jù)可知，3J21合金箔片壓痕在微納米級范圍內(nèi)存在明顯尺寸效應。利用3種常用的壓痕尺寸效應模型對3J21合金箔片的壓痕尺寸效應進行描述和分析，結(jié)果表明這3種常用模型能夠有效地描述3J21合金箔片的壓痕尺寸效應，并且后兩種模型能較為準確地預測其真實硬度值。

關鍵詞：3J21合金箔片；納米壓痕；尺寸效應；真實硬度值

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3J21合金是一種常用的Co基高彈性合金，具有高彈性、高抗疲勞性、高耐蝕性和無磁性等良好的綜合性能。該類合金主要用于制造航空航天儀表和精密機械中的彈性元件，如波紋管、波紋膜盒、鐘表和儀表的發(fā)條、加速度表中的彈簧片和汽車ABS中的彈性構(gòu)件等。由于Co基合金在國防軍事方面的重要性，歐美、日本等國對這類彈性合金的微觀組織結(jié)構(gòu)和強化機理作了一些研究，并提出了一些理論假設。近年來，國內(nèi)也對3J21合金的強化機理作了一些研究，鄭曉輝等對3J21合金進行固溶和冷拔處理，分析了冷變形程度對該合金顯微組織和抗拉伸性能的影響，并對合金的強化機制進行了研究。金曉鷗等在萬能拉伸試驗機上對室溫大氣環(huán)境下欠時效態(tài)、峰時效態(tài)和過時效態(tài)下3J21合金的拉伸性能和疲勞行為進行了研究，得出了欠時效態(tài)下3J21合金具有較好的強度和塑性配合，疲勞裂紋擴展抗力最大以及疲勞壽命最長的結(jié)論。準確地獲取3J21合金箔片的材料力學性能是設計和制作小截面的彈性元件以及航空航天器上的精密器件的前提和基礎，這對于該類合金在國防及民用工業(yè)領域的應用具有重要意義。

近年來，隨著納米科技和表面涂層技術的快速發(fā)展，工程上對小尺寸元器件(如薄膜)力學性能的研究變得更為迫切J。對于金屬箔片或薄膜材料，納米壓痕試驗法是獲得其材料力學性能的常用方法，利用納米壓痕試驗儀可以獲得材料的硬度、彈性模量等力學性能參數(shù)。研究發(fā)現(xiàn)，在微納米尺度下，材料的硬度隨著壓頭壓人材料表面深度的增加而減小，這種現(xiàn)象稱為壓痕尺寸效應。壓痕尺寸效應會對硬度在材料力學性能評價的應用中產(chǎn)生影響。工程中常用來描述和解釋壓痕尺寸效應的方程和模型主要包括Meyer方程、應變梯度理論模型、比例試樣阻力模型及能量平衡方法等模型。根據(jù)納米壓痕試驗準靜態(tài)法和連續(xù)剛度法得到的壓痕試驗數(shù)據(jù)，基于Meyer方程、比例試樣阻力模型及能量平衡方法，揭示了3J21合金箔片的尺寸效應，并對3J21合金箔片的壓痕尺寸效應進行了系統(tǒng)的分析。

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1、3J21合金箔片納米壓痕試驗

1．1試樣制備

試樣材料是厚度為100μm的3J21合金，其主要化學成分見表1。

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1．2試驗方法

將厚度為100μm的3J21合金箔片制成標準試樣，并進行表面拋光處理，使表面粗糙度R≤50nm，然后將其固定在光滑金屬基底上。試驗采用配備Berkovich壓頭的美國MTS公司納米壓痕試驗儀Nano-IndenterXP。利用位移加載方式，分別采用準靜態(tài)法和連續(xù)剛度法兩種不同測試方法，其中準靜態(tài)法取100nm、200nm、500nm、l000nm、1500nm和2000nm這6種不同壓人深度進行測試，連續(xù)剛度法的測試深度為2μm。測試參數(shù)選擇試驗儀的缺省值，測試溫度為25℃±0．5℃，濕度為25％RH，測試過程為表面接觸零點確定、加載、保持載荷10s及卸載至最大載荷的10％。由于試驗中最大壓入深度為2μm，滿足壓入深度小于試樣厚度的10％這一條件，故金屬基底不會對試樣力學性能參數(shù)的測量結(jié)果產(chǎn)生影響。

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2納米壓痕試驗結(jié)果及分析

2．1準靜態(tài)測試法

準靜態(tài)測試法一般是設定一定的壓人深度或施加一定的加載載荷，然后獲得此條件下材料的力學性能參數(shù)，如硬度、彈性模量等。納米壓痕試驗準靜態(tài)法得到的試驗數(shù)據(jù)見表2。表中：h為壓入深度；hc為壓頭與試樣的接觸深度；Pmax為最大加載載荷；hmax為最大壓入深度；Er為有效彈性模量；H為材料硬度

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對試驗數(shù)據(jù)進行處理，得到不同壓人深度下的載荷一壓深關系曲線如圖1所示。由圖1可知，在不同的測試深度下，準靜態(tài)法得到的壓入深度與加載載荷及壓入深度與卸載載荷之問的變化規(guī)律是一致的。根據(jù)表2的試驗數(shù)據(jù)，得到準靜態(tài)法下硬度隨壓入深度變化的擬合曲線如圖2所示。由圖2可知，3J21合金箔片在微納米級壓深范圍內(nèi)存在明顯的壓痕尺寸效應。

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2．2連續(xù)剛度測試法

連續(xù)剛度測試法是通過施加一定壓人深度進行長時間測試，測試過程中能夠直接得到硬度隨壓入深度連續(xù)變化的曲線，相比準靜態(tài)測試法可以消除基底效應，比較適合薄膜材料性能參數(shù)的測試。對納米壓痕試驗連續(xù)剛度測試法獲得的試驗數(shù)據(jù)進行處理，得到的載荷一壓深關系曲線如圖3所示。根據(jù)圖3加載段曲線得到加載載荷P與壓人深度h之間的擬合關系式為

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由式(1)可知，壓入載荷P隨著壓入深度h的增加而增加，且在相同的壓入深度下，該測試方法得到的載荷一壓深曲線的變化規(guī)律與準靜態(tài)測試法完全一致，這說明在壓入深度為2μm的范圍內(nèi)，兩種方法得到的測試結(jié)果都沒有受到金屬基底的影響。需要注意的是，在大壓深的情況下，利用納米壓痕法測試薄膜或涂層材料的力學性能參數(shù)時，測試結(jié)果會受到基底作用的影響。

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根據(jù)連續(xù)剛度測試法得到的硬度與壓入深度問連續(xù)變化的曲線如圖4所示。當壓人深度O<h<200nm時，硬度值隨著壓入深度增加而增大；當壓入深度 200nm<h<800rim時，硬度值隨著壓入深度的增加而急劇減小，表現(xiàn)出明顯的壓痕尺寸效應現(xiàn)象；當壓入深度h>800nm時，硬度值仍有隨壓人深度增加而減小的趨勢，但逐漸趨于平穩(wěn)。

經(jīng)分析可知，納米壓痕的兩種測試方法都表明了3J21合金箔片在微納米級壓深的范圍內(nèi)存在明顯的壓痕尺寸效應，所不同的是準靜態(tài)測試法一次只能得到一個深度下的硬度值，而連續(xù)剛度測試法可以直接得到硬度隨壓人深度連續(xù)變化而變化的曲線，這樣就可以從硬度一壓深曲線的變化過程來判斷測試結(jié)果是否受到基底效應的影響。壓痕尺寸效應產(chǎn)生的原因主要有合金表面彈性恢復導致的壓痕尺寸誤差、合金發(fā)生單位體積的塑性變形時消耗的能量、壓頭與材料表面的摩擦效應及測試系統(tǒng)本身的誤差的綜合作用。

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3納米壓痕尺寸效應的研究

多年來，一些學者為了定量的描述壓痕尺寸效應，即確定硬度Ⅳ隨著壓入深度h的變化規(guī)律，提出了一些描述和解釋壓痕尺寸效應的模型和方程，如Meyer模型、應變梯度理論模型、比例試樣阻力模型和能量平衡方法等。

3．1Meyer模型

Meyer模型是描述壓痕尺寸效應方法中最簡單和普遍的方法引，根據(jù)Meyer模型方程，載荷與相應壓痕深度尺寸的關系可以寫成

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式中C和n是與材料相關的常量，通過擬合壓痕試驗數(shù)據(jù)可以得到。對式(2)兩邊取對數(shù)，得到的試驗數(shù)據(jù)擬合曲線如圖5所示。通過3J21合金箔片的納米壓痕試驗數(shù)據(jù)擬合得到Meyer方程中的指數(shù)凡=1．8277。當n=2時，沒有壓痕尺寸效應；當n<2時，存在壓痕尺寸效應；當n>2時，存在逆壓痕尺寸效應。

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事實上，已有大量研究表明絕大多數(shù)工程材料的硬度測試結(jié)果均可以用Meyer方程很好地描述。盡管Meyer方程很好的擬合了一些材料的硬度測試結(jié)果，但參數(shù)C和n的物理意義并不明確，并且從其量綱來看也無法給出確切的含義，因此利用Meyer方程難以得出壓痕尺寸效應產(chǎn)生的根本原因，只能作為一個經(jīng)驗公式。因此，仍然需要進一步探討載荷與壓深之間的關系。

3．2比例試樣阻力模型

Li和Bradt提出比例試樣阻力模型來解釋壓痕尺寸效應，該模型是指壓頭在壓入載荷的作用下壓入試樣表面時，試樣將對壓頭產(chǎn)生一個由試樣彈性變形及壓頭與試樣問摩擦效應所導致的阻力。壓入載荷的一部分將抵消這一阻力，模型表達式為

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3．3能量平衡方法

龔江宏等在相關試驗的基礎上，認為式(3)只在一個較窄的載荷范圍適合，因此在比例試樣阻力模型的基礎上提出能量平衡方法，即在式(3)兩邊均乘以d，得到

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通過納米壓痕準靜態(tài)測試法得到的3J21合金箔片的硬度值在6．5～10GPa之間，連續(xù)剛度測試法得到的硬度值在7～10GPa之間；基于比例試樣阻力模型計算得到的硬度值為7．05GPa，基于能量平衡方法計算得到的硬度值為6．51GPa。由此可知，這兩種模型可以有效地預測材料的真實硬度值。

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4結(jié)論

1)?在利用納米壓痕試驗分析和研究金屬箔片或薄膜材料的壓痕尺寸效應時，相對于準靜態(tài)測試法，連續(xù)剛度測試法可以在測試過程中直接獲得被測材料硬度隨壓人深度的連續(xù)變化曲線，通過分析曲線的變化趨勢能夠判斷出測試結(jié)果不受基底效應的影響。

2)在微納米級壓深的范圍內(nèi)，Meyer模型可以很好地描述3J21合金箔片的壓痕尺寸隨載荷變化關系，但不能通過模型方程計算出材料硬度值。比例試樣阻力模型和能量平衡方法可以計算3J21合金箔片的硬度值，并可以較為準確地描述3J21合金的壓痕尺寸效應，且能夠?qū)Σ牧系恼鎸嵱捕戎颠M行預測。