球差校正透射電子顯微鏡是一種用于生物學、化學、物理學、農(nóng)學領域的分析儀器。

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在做球差電鏡時，科學指南針檢測平臺工作人員在與很多同學溝通中了解到，好多同學對此項目不太了解，針對此，科學指南針檢測平臺團隊組織相關同事對球差電鏡測試進行問題收集并整理，希望可以幫助到科研圈的伙伴們;

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18.那個雙球差矯正，凹透鏡分別放在什么位置能再講一下嗎?

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答：簡單來說，矯正器裝在聚光鏡下面就是矯正聚光鏡的，裝在物鏡下面，就是用來矯正物鏡的。

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19.金屬樣品做原子級別的EDS總是飄得不行，是不是主要是我試樣的原因，還是測試環(huán)境和儀器的原因?

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答：原子級別的EDS要求樣品很穩(wěn)定，在電子束長時間輻照下也不變。一般是樣品原因居多，這個時候可以考慮用EELS。

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20.后半夜測試精度更高，到底是有哪些參數(shù)導致的?

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答：主要是振動影響少。

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21.單原子樣品在拍mapping的時候，能掃出一個個原子的點嗎?

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答：可以掃出一個個點，但是一般很難跟拍的照片對應起來。

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22.EELS同樣也可以做線掃嗎?EDS線掃不同位置元素不同，可以看出內(nèi)部和外部元素含量不同嗎?

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答：EELS可以做線掃。EDS線掃可以看出內(nèi)部和外部元素含量的區(qū)別，典型的應用就是核殼結(jié)構(gòu)的線掃。

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23.單球差STEM一般用的多，因為拍的模式多，ABF拍輕元素，HAADF拍原子像，TEM單球差就是分辨率高一些比TEM，這樣理解對嗎?主要單原子用球差去拍。

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答：是的，STEM球差的應用更廣泛。

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24.如果有的粉末樣品易于發(fā)生相變，超聲時間長的話，水會升溫，溫度會影響粉末;如果時間短的話，可能又沒有辦法分散均勻。

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答：球差電鏡在樣品制樣的時候盡量比拍TEM制樣時稀一些，所以超聲還是必要的手段。你可以想一些辦法讓水溫不要升高。

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25.超聲時間如何確定呢?我的樣品超聲后還是團聚，增加時間是否有效果?

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答：超聲時間是根據(jù)樣品超聲時分散的情況來判斷的，分散均勻了就可以，一般5~10min。樣品超聲后還是團聚，可以增加時間，另外也可以超聲后的分散液繼續(xù)分散、超聲。

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26.金屬氧化物上的碳團簇，用什么支撐材料?

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答：選用什么支撐材料主要是看你樣品尺寸的大小，想拍碳材料，需要用微珊銅網(wǎng)。

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27.樣品積碳是由于什么原因造成的?

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答：1、樣品中含有有機成分;2、樣品暴露在空氣中時間長被氧化。

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28.氧化物載體上有機配體錨定的金屬單原子做球差，也需要去除有機配體嗎?

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答：有做過去除配體的樣品，也做過含有配體的樣品。相對來說，配體不耐輻照，拍攝的效果要差一些。

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29.球差原始數(shù)據(jù)得到濾波像如何得到?DM軟件做傅里葉變換嗎?

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答：是的，DM軟件可以通過FFT變換得到濾波像。

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30.單原子的話除了球差電鏡以外，像XRD啥的可以輔助證明嗎?

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答：單原子可以通過TEM、eds等來驗證猜想，一般通過球差和同步輻射來證明猜想是否正確。

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31.金屬FIB切割拍攝后的樣品如何保存?會不會長期暴露在空氣中氧化?或者會不會磕磕碰碰從銅柱上掉下來?

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答：金屬FIB切割拍攝后的樣品非常薄，容易被氧化，一般會抽真空保存。有專用的樣品盒，一般不會把樣品從銅柱上碰掉。

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32.單球差雙球差是什么意思，測試的時候怎么選擇。

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答：配有物鏡球差矯正器的叫物鏡球差(TEM球差)，配有聚光鏡球差矯正器的叫聚光鏡球差(STEM球差)，兩者都有的就叫雙球差，兩者配了一種的就叫單球差。測試的時候具體怎么選擇就看具體的拍攝要求需要用到哪種模式。

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33.材料是C3N4上面負載了Fe和Co的單原子，上次老師說區(qū)分不了，是因為看不到嗎?

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答：是因為原子序數(shù)相差的近，難以區(qū)分。

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