引?言

Inconel 783(以下簡(jiǎn)稱IN783)合金是20世紀(jì)90年代由美國(guó)Special Metal公司開(kāi)發(fā)的用于制造第四代航空發(fā)動(dòng)機(jī)的一種鐵-鎳-鈷基抗氧化低膨脹高溫合金。隨著超超臨界汽輪機(jī)技術(shù)的興起與發(fā)展，該合金也被用作超超臨界機(jī)組中高溫螺栓等主要部件的原材料[2-3]。相對(duì)于其它低膨脹鐵-鎳-鈷高溫合金，IN783合金中大幅度提高了鋁元素的含量，使其在時(shí)效處理中沿晶界析出β-NiAl相，從而顯著提高了合金的高溫持久壽命和應(yīng)力加速晶界氧化(SAGBO)抗力[1-5]。IN783合金對(duì)熱加工(熱鍛、熱軋等)和熱處理(固溶、時(shí)效等)工藝有嚴(yán)格的要求，而熱處理前的熱加工變形過(guò)程對(duì)最終合金中的析出相、晶粒尺寸及性能有著重要的影響[5-8]。一般情況下，該合金的大型鍛件在熱加工前都需要對(duì)鑄錠進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間的擴(kuò)散退火處理以減輕或者消除鑄錠中的枝晶偏析。β-NiAl相的析出與合金元素及熱處理工藝密切相關(guān)，并影響著合金的力學(xué)性能，然而很少有研究關(guān)注熱加工前的擴(kuò)散退火對(duì)最終合金組織和性能的影響，甚至在一些大型鍛件的生產(chǎn)中，一些企業(yè)由于高溫?cái)U(kuò)散退火需要在高溫狀態(tài)下對(duì)鍛件進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間保溫，存在能耗大、生產(chǎn)周期長(zhǎng)等不利因素而取消了高溫?cái)U(kuò)散退火工序。目前，對(duì)高溫合金熱加工前的高溫?cái)U(kuò)散退火是否有必要一直存在諸多爭(zhēng)議。為此，作者以IN783合金為對(duì)象，研究了鍛前的長(zhǎng)時(shí)間高溫?cái)U(kuò)散退火處理對(duì)該合金顯微組織和力學(xué)性能的影響，分析與闡述了擴(kuò)散退火工藝對(duì)析出相的影響規(guī)律。

1試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)用材料為IN783合金，鑄態(tài)，其化學(xué)成分如表1所示。對(duì)IN783合金鑄錠進(jìn)行高溫?cái)U(kuò)散退火處理(簡(jiǎn)稱Hom態(tài)),然后與不進(jìn)行擴(kuò)散退火的IN783合金鑄錠(簡(jiǎn)稱N-Hom態(tài))一起，經(jīng)熱鍛(鍛造溫度為1120～980℃)后，再分別進(jìn)行固溶、固溶十一級(jí)時(shí)效(簡(jiǎn)稱β時(shí)效)、固溶十一級(jí)時(shí)效十二級(jí)時(shí)效(簡(jiǎn)稱γ'時(shí)效)熱處理[3-46]。其中，固溶處理工藝為(1110±10)℃×1h水冷；一級(jí)時(shí)效處理工藝為(845±8)℃×4 h;二級(jí)時(shí)效處理工藝為(718士8)℃×8h爐冷(冷卻速率約55℃·h-1)+(621土8)℃×8 h空冷。

對(duì)不同條件熱處理后的合金進(jìn)行縱向切割、鑲嵌、研磨、拋光和腐蝕后(腐蝕液由2.5 g CuCl2+50 mL甲醇+50 mL鹽酸組成),制成金相試樣，采用MEF4A型光學(xué)顯微鏡(OM)和配有能譜儀(EDS)的JSM-7600F型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)觀察顯微組織。在MTP-1A型電解雙噴儀上制備透射電鏡試樣，電解液為5%(體積分?jǐn)?shù))的高氯酸酒精溶液，雙噴液溫度為-35～—25℃,工作電壓為50 V,電流為30 mA,雙噴后在Gatan離子減薄儀上進(jìn)一步減薄后，采用JEOL 2100F型透射電子顯微鏡(TEM)進(jìn)行精細(xì)組織觀察，加速電壓為200kV。在島津Shimadzu XRD-6000型全自動(dòng)衍射儀(XRD)上進(jìn)行物相分析，采用銅靶，K。射線，掃描范圍為30°～100°,掃描速率為1(°)·min?,掃描電壓為40V,電流為40 mA。利用ZEISS-Observe.D1M型維氏顯微硬度計(jì)測(cè)截面硬度，載荷4.9kN,加載時(shí)間15 s,測(cè)8個(gè)點(diǎn)取平均值。根據(jù)GB/T 228-2010,在Zwick/Roell型標(biāo)準(zhǔn)拉伸試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行室溫拉伸試驗(yàn)，試樣標(biāo)距為15 mm,拉伸應(yīng)變速率10-3s1;根據(jù)GB/T 4338-1995,在HIMADZU型拉伸試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行高溫拉伸試驗(yàn)，加熱系統(tǒng)由三段式電阻爐組成，試驗(yàn)溫度分別為600,650℃,拉伸應(yīng)變速率5×10-4s-1。

2試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1擴(kuò)散退火對(duì)顯微組織的影響

由圖1可以看出，兩種狀態(tài)的IN783合金在固溶處理后均僅存在基體γ相的衍射峰，經(jīng)固溶十時(shí)效處理后除了γ相外還出現(xiàn)了明顯的β相的衍射峰。

由圖2可知，經(jīng)β時(shí)效和γ'時(shí)效處理后，未擴(kuò)散退火態(tài)合金中的β析出相分布不均，呈帶狀分布，貫穿多個(gè)晶粒；而擴(kuò)散退火態(tài)合金中的β析出相在晶內(nèi)和晶界的分布均勻。晶內(nèi)均勻分布的β析出相會(huì)顯著提高材料的高溫性能，而晶界上較細(xì)密分布的β粒子有助于控制晶粒長(zhǎng)大和提高應(yīng)力加速晶界氧化脆性傾向[1-4]。

由圖3可見(jiàn)，經(jīng)β時(shí)效后，未擴(kuò)散退火IN783合金在晶內(nèi)和晶界處的β析出相都相對(duì)粗大并且分布不均，一些晶界處β相呈枝晶和團(tuán)聚狀，多個(gè)視場(chǎng)都有這種粗大的枝晶狀β相，且占有相當(dāng)大的比例。相對(duì)而言，擴(kuò)散退火合金中很少有連續(xù)的枝晶狀β相析出，晶內(nèi)的β析出相細(xì)小且彌散分布，大部分晶界處的β析出相以斷續(xù)的短棒狀為主。

此外，還發(fā)現(xiàn)在未經(jīng)擴(kuò)散退火處理的合金中存在一種尺寸較大的析出相，如圖4所示，EDS線掃描結(jié)果顯示該析出相含鈮和碳，應(yīng)該是鈮的碳化物。

對(duì)于高溫變形合金，高溫拉伸強(qiáng)度與持久壽命主要取決于高溫時(shí)的晶界強(qiáng)度或晶界滑移抗力，當(dāng)沿晶界處析出細(xì)小的粒狀碳化物時(shí)會(huì)提高晶界的滑移抗力。在IN783合金中，添加了一定量的鈮和鈦，這兩種元素既是γ'相的重要形成元素，又是MC型碳化物的主要形成元素，在未擴(kuò)散退火合金中，部分鈮元素主要形成了相對(duì)粗大的碳化物，而在長(zhǎng)時(shí)間擴(kuò)散退火合金中，沒(méi)有發(fā)現(xiàn)粗大的鈮的碳化物，說(shuō)明長(zhǎng)時(shí)間擴(kuò)散退火可以使IN783合金中鈮的碳化物有效溶解，并在隨后的時(shí)效處理過(guò)程中以更加細(xì)小的碳化物或者γ'相的形式均勻析出。

由圖5可以看出，β時(shí)效處理后，擴(kuò)散退火合金中的晶內(nèi)和晶界處β析出相的形狀比未擴(kuò)散退火合金中的更加規(guī)則，尺寸更加細(xì)小。在IN783合金中，β-NiAl相主要以晶內(nèi)析出的細(xì)小粒狀或者球狀和沿晶界析出短棒狀兩種形式存在。所形成的晶內(nèi)細(xì)小粒狀β相有助于合金獲得高強(qiáng)度和高塑性，而沿晶界析出的棒狀β相可提高晶界抗氧化能力，提高晶界的強(qiáng)度并通過(guò)阻礙晶界滑動(dòng)，大幅度提高合金的?抗裂紋擴(kuò)展能力、持久壽命、持久強(qiáng)度和高溫塑性。此外，由于β-NiAl相的析出，必然導(dǎo)致周?chē)墓倘茕X含量降低，會(huì)使其周?chē)纬搔孟嘭毣?，一定程度上，貧化?#39;區(qū)會(huì)起到微塑性區(qū)的作用，有利于延緩應(yīng)力的集中，降低合金的缺口敏感性[3-4.6]。

由圖6可以看出，經(jīng)γ'時(shí)效處理后，擴(kuò)散退滅合金中除了均勻分布于晶內(nèi)的塊狀或粒狀β相以及晶界處的棒狀β析出相外，還形成了大量細(xì)小且彌散分布的納米γ'相，這些γ相基本呈現(xiàn)兩種形態(tài)，尺寸小的(約10 nm)球狀γ'相及尺寸相對(duì)較大的(50～100 nm)塊狀γ相，前者是在γ'時(shí)效(621℃下)析出的，而后者則是γ'時(shí)效的二級(jí)時(shí)效過(guò)程中在718℃下析出并在隨后(621±8)℃×8 h時(shí)效過(guò)

程中進(jìn)一步粗化的結(jié)果[6]。通過(guò)γ時(shí)效處理，IN783合金形成了大量的細(xì)小、彌散分布的β-NiAl相和γ'相，有效地提高了合金的強(qiáng)度[5-6]。

2.2?擴(kuò)散退火對(duì)力學(xué)性能的影響

由表2可以看出，兩種狀態(tài)合金經(jīng)固溶處理后的硬度均最低，隨著時(shí)效處理的進(jìn)行，硬度逐漸增加，γ時(shí)效處理后的最高，其次為β時(shí)效+(718±8)℃×8h空冷處理后的；不同條件熱處理后，擴(kuò)散退火合金的硬度均高于未擴(kuò)散退火合金的。

由表3可以看出，經(jīng)γ時(shí)效處理后，擴(kuò)散退滅合金的室溫和高溫強(qiáng)度、塑性均優(yōu)于未擴(kuò)散退滅合金的，室溫屈服和抗拉強(qiáng)度均比未擴(kuò)散退火合金的提高近100 MPa,伸長(zhǎng)率提高近30%;在650℃拉伸時(shí)，相對(duì)于未擴(kuò)散退火合金，擴(kuò)散退火合金在強(qiáng)度提高的同時(shí)，塑性提高了1倍多。未經(jīng)過(guò)高溫?cái)U(kuò)散退火處理的合金中，其元素缺少均質(zhì)化過(guò)程，在隨后的標(biāo)準(zhǔn)熱處理過(guò)程中，其β析出相粗大，并且在某些晶界局部的區(qū)域呈枝晶狀或帶狀分布；而經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間高溫?cái)U(kuò)散退火處理的合金中，合金元素的分布更加均勻，在隨后熱加工與熱處理過(guò)程中，析出相更加均勻彌散。擴(kuò)散退火合金的強(qiáng)度和塑性都明顯高于未擴(kuò)散退火合金的，這主要?dú)w因于擴(kuò)散退火處理后的合金中形成了均勻、細(xì)小和彌散分布的析出相。

3?結(jié) 論

(1)?未經(jīng)擴(kuò)散退火處理的IN783合金在經(jīng)后續(xù)熱鍛、固溶和時(shí)效處理后，其顯微組織中會(huì)生成較大尺寸的帶狀或枝晶狀晶界β相及大塊狀的含鈮碳化物，熱鍛前的擴(kuò)散退火處理能明顯抑制甚至消除粗大析出相的生成。

經(jīng)γ'時(shí)效處理后，擴(kuò)散退火IN783合金的室溫屈服和抗拉強(qiáng)度分別比未擴(kuò)散退火合金的提高近100 MPa,伸長(zhǎng)率提高了近30%,其高溫拉伸性能更加優(yōu)異，650 ℃下擴(kuò)散退火合金的拉伸強(qiáng)度顯了準(zhǔn)解理斷口，其原因是接頭的局部熱處理溫度達(dá)到了TA1鈦合金的韌脆轉(zhuǎn)變溫度，韌性下降，在相同應(yīng)力水平下發(fā)生脆性斷裂。在拉伸過(guò)程中，TA1鈦合金內(nèi)部首先沿晶面發(fā)生解理斷裂，當(dāng)其內(nèi)部形成大量微小解理裂紋后，在外力作用下裂紋擴(kuò)展，在小裂紋彼此連接的邊界處，就有可能通過(guò)塑性變形及微孔聚集機(jī)制使壓印接頭斷裂，形成準(zhǔn)解理斷口形貌[11-12]

經(jīng)過(guò)局部熱處理后的壓印接頭與未進(jìn)行熱處理的壓印接頭相比，失效載荷提高了26.34%,接頭斷裂方式從韌性斷裂變?yōu)榇嘈詳嗔?，在工程?yīng)用中脆性斷裂危害性極大，因此，在利用某些熱處理方法提高壓印接頭強(qiáng)度的同時(shí)，需要考慮到材料韌、脆性的變化，均衡材料的韌脆性，提高接頭的綜合性能。

3?結(jié)?語(yǔ)

(1)?局部熱處理后的TA1鈦合金-SPCC鋼壓印接頭的失效載荷約為5371.9N,比未經(jīng)熱處理的提高了26.34%。

(2)未經(jīng)熱處理的TA1鈦合金-SPCC鋼壓印接頭的失效方式為上下板拉脫失效，斷裂方式為韌性斷裂；局部熱處理后的失效方式為頸部斷裂士上下板拉脫混合失效，斷裂方式為準(zhǔn)解理斷裂。