卡爾費休水分測定儀的基本原理和測定方法
卡爾費休水分測定儀基本原理:
1、碘將二氧化硫氧化為三氧化硫過程需要水分的參與。
2、式(1)反應(yīng)為可逆反應(yīng),為使其向正反應(yīng)方向完全進行,在卡氏液中加入無水吡啶,使得式(1)反應(yīng)產(chǎn)物HI與SO3被定量吸收,形成氫碘酸吡啶和硫酸酐吡啶,如式(2)。?
3、然而,式(2)反應(yīng)產(chǎn)物硫酸酐吡啶不穩(wěn)定,可與水發(fā)生副反應(yīng),因此加入無水甲醇,形成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶,如式(3)。?
4、吡啶和甲醇還可作為反應(yīng)溶劑。
卡爾費休水分測定儀的測定方法
1、適用于各種形態(tài)的樣品,可加入適當?shù)剌腿∪軇┘铀偎值尼尫拧?
2、一般要求加入的樣品消耗卡氏滴定儀滴定管體積的10%~90%的滴定液,測量結(jié)果較為準確。?
3、卡氏滴定過程最佳pH范圍為5~7,若因強酸強堿性化合物的加入使得滴定液pH發(fā)生顯著改變,可通過加入緩沖鹽改善。?
4、若樣品與卡氏液中的碘等化合物發(fā)生副反應(yīng),可通過干燥爐加熱間接將水分帶入滴定液中,避免樣品直接加入到滴定液。
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