固溶處理對(duì)GH4080A高溫合金微觀組織的影響
高溫合金是指以鐵、鎳、鈷為基體，能在高溫及一定的復(fù)雜應(yīng)力作用下長(zhǎng)時(shí)間服役的一類金屬材料，服役環(huán)境決定了高溫合金需要具有較高的高溫強(qiáng)度，良好的抗氧化和抗腐蝕性能，以及良好的疲勞性能、斷裂韌性等。高溫合金按基體元素可分為鐵基、鎳基、鈷基等高溫合金，其中，鎳基高溫合金的高溫強(qiáng)度最高，耐腐蝕性能最好，非常適合在高溫條件下長(zhǎng)時(shí)間工作。
GH4080A合金是Ni-Cr基沉淀硬化型變形高溫合金，該合金的強(qiáng)化方式主要是加入鋁、鈦元素形成γ′沉淀強(qiáng)化相，在650～850℃范圍有良好的抗蠕變和抗氧化性能。材料的性能主要取決于化學(xué)組成與組織結(jié)構(gòu)，熱處理作為金屬材料塑性成形過程中的關(guān)鍵工序，不同的固溶溫度、保溫時(shí)間會(huì)對(duì)材料的微觀組織造成不同的影響，如晶粒尺寸、再結(jié)晶分?jǐn)?shù)、析出相的數(shù)量和尺寸以及晶界狀態(tài)等，因此選擇合適的熱處理工藝制度對(duì)該合金的組織和性能有重要的影響。高溫合金的熱處理主要包括固溶處理和時(shí)效處理。本文以GH4080A合金熱軋棒材為試驗(yàn)材料，研究了不同的固溶溫度以及保溫時(shí)間對(duì)該合金微觀組織的影響，為實(shí)際生產(chǎn)過程中的熱處理工藝提供理論指導(dǎo)。
１試驗(yàn)材料與方法
試驗(yàn)用GH4080A合金棒材的主要化學(xué)成分如表１所示，直徑為18mm。首先用線切割將棒材切成厚度為10mm的小圓柱，然后將試樣在1020、1040和1060℃溫度下分別固溶20、40和60min后空冷。
將固溶處理后的樣品沿直徑方向剖開，隨后對(duì)樣品縱截面進(jìn)行機(jī)械研磨，最后用自動(dòng)磨拋機(jī)對(duì)樣品機(jī)械拋光。用裝配有電子背散射衍射（EBSD）系統(tǒng)的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡（SEM），分析該合金棒材固溶過程中的微觀組織演變規(guī)律。進(jìn)行EBSD測(cè)試時(shí)，加速電壓為20kv，工作距離為12～15mm，樣品需要傾斜70°放在專門的EBSD樣品臺(tái)上，掃描步長(zhǎng)和區(qū)域大小由樣品的狀態(tài)決定，一般為晶粒尺寸的1/10左右。
2試驗(yàn)結(jié)果與分析
2.1不同固溶處理工藝的微觀組織
圖1是初始熱軋棒材的微觀組織，其中圖1（a）是再結(jié)晶圖，其中紅色代表變形區(qū)域，藍(lán)色代表再結(jié)晶區(qū)域，黃色代表亞結(jié)構(gòu)區(qū)域，灰線代表小角度晶界（相鄰晶粒的位向差大于2°且小于15°的晶界），黑線代表大角度晶界（＞15°），圖1（b）是KAM（Kernelaveragemisorientation）圖，圖1（c）是取向分布圖，圖1（d）是晶粒尺寸分布圖。由圖1可知，初始熱軋棒材的組織再結(jié)晶不充分，晶粒內(nèi)部分布大量的小角度晶界，主要集中在５°以下，經(jīng)過統(tǒng)計(jì)計(jì)算得到此時(shí)的再結(jié)晶比例約為24.4％，出現(xiàn)該現(xiàn)象的原因可能是終軋溫度過低，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過程不能完全進(jìn)行，有些區(qū)域的形變儲(chǔ)存能較高，可以完成再結(jié)晶，而儲(chǔ)存能較低的區(qū)域不能完成再結(jié)晶。由圖1（d）可知，此時(shí)的晶粒主要集中在10μｍ以下，經(jīng)統(tǒng)計(jì)分析得到熱軋態(tài)棒材的平均晶粒尺寸約為8.08μｍ。
為了研究熱軋棒材在軋制過程中不同區(qū)域變形程度的均勻性，引入了KAM圖，KAM圖可以用來定性表征材料塑性變形的不均勻程度及缺陷密度分布。結(jié)合圖1（a，b）可知，再結(jié)晶完成區(qū)域的KAM值比較低，而變形區(qū)和亞結(jié)構(gòu)區(qū)域的KAM值則比較高，并且KAM值較大的地方出現(xiàn)很多灰色的小角度晶界，這是因?yàn)樽冃螀^(qū)域含有較大的殘余應(yīng)力，導(dǎo)致位錯(cuò)密度不斷積累，因此會(huì)出現(xiàn)較高的KAM值。
圖2和圖3分別是熱軋棒材經(jīng)過不同工藝固溶處理后的再結(jié)晶圖和再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)曲線圖。由圖2和圖3可知，經(jīng)過固溶處理以后，熱軋棒材基本完成了再結(jié)晶，并且晶粒已經(jīng)有了長(zhǎng)大的趨勢(shì)。保溫時(shí)間一定時(shí)，隨著固溶溫度的升高，再結(jié)晶分?jǐn)?shù)隨之增大，固溶溫度一定時(shí)，隨著保溫時(shí)間的增加，再結(jié)晶分?jǐn)?shù)也隨之增大。在1060℃下保溫60min后，再結(jié)晶分?jǐn)?shù)達(dá)到了96.8％，此時(shí)的變形基體基本上被再結(jié)晶晶粒取代。從圖3還可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)固溶溫度從1020℃升高到1040℃時(shí)，再結(jié)晶分?jǐn)?shù)的變化比較明顯，從1040℃升高到1060℃時(shí)，再結(jié)晶分?jǐn)?shù)的變化不大，說明此時(shí)再結(jié)晶已經(jīng)基本完成，晶粒處于長(zhǎng)大的階段。
圖4是合金在不同固溶工藝下的取向差分布。由圖1（c）可知，初始熱軋棒材的取向差角主要集中在5°以下，以小角度晶界為主，經(jīng)過固溶處理以后小角度取向差角基本消失，主要是60°左右的大角度晶界，因此可以推測(cè)在固溶處理過程中，小角度取向差并不是不變的，而是有向大角度取向差轉(zhuǎn)變的趨勢(shì)。檀校等研究表明初始再結(jié)晶過程是通過新的大角度晶界的形成和遷移進(jìn)行的，儲(chǔ)存能的降低提供了再結(jié)晶的驅(qū)動(dòng)力。隨著再結(jié)晶過程的進(jìn)行，小角度晶界逐漸向大角度晶界轉(zhuǎn)變。這是因?yàn)樵俳Y(jié)晶可以理解為有殘余變形的金屬在加熱條件下生成一種全新組織結(jié)構(gòu)的過程。這一生成過程一般要涉及到小角度晶界向大角度晶界的遷移，從而消除組織內(nèi)的殘余應(yīng)力。
圖5和圖6分別是合金在不同固溶工藝下的晶粒尺寸分布和再結(jié)晶平均晶粒尺寸的變化曲線。由圖6可知，當(dāng)固溶溫度為1020℃時(shí)，隨著保溫時(shí)間的增加，平均晶粒尺寸沒有發(fā)生明顯變化，大約為7.2μｍ，隨著固溶溫度的升高，平均晶粒尺寸逐漸增大，并且隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，平均晶粒尺寸也逐漸增大。固溶溫度比較低時(shí)，合金組織內(nèi)部的碳化物還沒有充分溶解，在材料加熱過程中對(duì)晶界有釘扎作用，阻止了晶粒的長(zhǎng)大。此時(shí)，材料內(nèi)部主要進(jìn)行再結(jié)晶的形核過程。當(dāng)固溶溫度升高到1040℃時(shí)，隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，碳化物開始大量溶解到基體中，再結(jié)晶晶粒迅速長(zhǎng)大。李小兵等研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)固溶溫度比較低時(shí)，再結(jié)晶形成的晶粒尺寸較小，晶粒生長(zhǎng)緩慢。隨著固溶溫度的升高，顆粒狀析出物逐漸溶解于基體γ相中，新晶粒的晶界遷移可以自由進(jìn)行，因而晶粒尺寸快速增加。該現(xiàn)象也可以用再結(jié)晶平均直徑ｄ的表達(dá)式來解釋：
式中：為形核率；G為長(zhǎng)大線速度；Ｋ為比例常數(shù)。因此通過控制和G，可以控制再結(jié)晶晶粒的大小。當(dāng)再結(jié)晶溫度比較低時(shí)，和G同時(shí)增加，但的增加速率大于G的增加速率，所以G/的比值變小，再結(jié)晶后的晶粒變小，比初始熱軋棒材的晶粒細(xì)小。隨著固溶溫度的升高和保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，和G也在同時(shí)增加，此時(shí)長(zhǎng)大線速度G的增加速率大于形核率的增加速率，再結(jié)晶基本完成，主要進(jìn)行再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大的過程，所以再結(jié)晶平均晶粒尺寸會(huì)逐漸增大。
2.2再結(jié)晶過程中的退火孿晶
圖7是合金在1040℃保溫40min后的EBSD表征圖?？梢钥闯鲈谝恍┚Я?nèi)部發(fā)現(xiàn)了一些薄片狀組織（圖7（a）中白色方框內(nèi)所示）。圖7（b）中的取向差角圖顯示這些薄片狀組織與基體之間的取向差約為60°，轉(zhuǎn)軸為＜112＞，該軸／角對(duì)關(guān)系具有某些面心立方金屬冷變形后經(jīng)再結(jié)晶退火形成的｛111｝＜112＞退火孿晶特征，因此可以判定這些薄片狀組織為｛111｝孿晶。奧氏體的孿生面為｛111｝，基體與孿晶之間的取向關(guān)系可以表示成繞相應(yīng)的｛111｝面法線轉(zhuǎn)60°，大多數(shù)退火孿晶是在初次再結(jié)晶過程中產(chǎn)生的。由于鎳基高溫合金的層錯(cuò)能較低，固溶過程新相形核產(chǎn)生大量層錯(cuò)，導(dǎo)致合金的固溶組織中形成孿晶。
退火孿晶包括３種典型的形式：晶界交角處的退火孿晶、貫穿晶粒的完整退火孿晶、一端終止于晶內(nèi)的不完整退火孿晶，圖7（a）中白色方框內(nèi)所示就是典型的不完整退火孿晶。同時(shí)，由于退火過程中的溫度場(chǎng)沒有各向異性，因此退火孿晶是各向同性的。
圖８是樣品在1040℃固溶60min后的EBSD表征圖。由圖８可知該樣品中含有大量的Σ３晶界，也就是｛111｝＜112＞退火孿晶界。退火孿晶界為Σ３晶界的一種，在與隨機(jī)晶界及其它特殊晶界之間發(fā)生相互作用時(shí)，會(huì)對(duì)材料的性能產(chǎn)生很大影響。
３分析與討論
由不同固溶溫度下的再結(jié)晶圖和再結(jié)晶曲線可知，初始熱軋棒材由于終軋溫度較低，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過程沒有充分完成，因此組織內(nèi)部存在殘余應(yīng)力。在1020℃固溶時(shí)，大部分的區(qū)域都滿足了再結(jié)晶的形核條件，只有少部分的未再結(jié)晶組織，并且隨著保溫時(shí)間的增加再結(jié)晶分?jǐn)?shù)也逐漸增加，但是由于此時(shí)的固溶溫度比較低，析出相未能充分溶解，阻礙了晶粒的長(zhǎng)大，因此再結(jié)晶晶粒不僅沒有長(zhǎng)大，反而比熱軋棒材的更細(xì)。隨著固溶溫度的升高，顆粒狀析出物已經(jīng)充分溶解，開始進(jìn)入晶粒長(zhǎng)大階段，此時(shí)的組織大部分都已經(jīng)被再結(jié)晶晶粒所取代。再結(jié)晶過程同時(shí)會(huì)伴隨著小角度晶界向大角度晶界的轉(zhuǎn)變。
通常在退火條件下，一些低層錯(cuò)能的面心立方金屬中（如奧氏體γ-Fe）經(jīng)常能看到一些兩邊界面平直的孿晶片，即退火孿晶。關(guān)于退火孿晶的形成機(jī)制，一般認(rèn)為是在晶粒生長(zhǎng)過程中形成的。當(dāng)晶粒通過晶界移動(dòng)生長(zhǎng)時(shí)，原子層在晶界角處（111）面上的堆垛順序偶然錯(cuò)堆，就會(huì)出現(xiàn)一共格的孿晶界并隨之在晶界角處形成退火孿晶。
４結(jié)論
１）初始熱軋棒材由于終軋溫度低，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶不充分，因此組織內(nèi)部殘留有未再結(jié)晶的晶粒，并且組織內(nèi)部以小角度取向差為主，平均晶粒尺寸約為8.08μｍ。
２）在1020℃下固溶時(shí)，由于固溶溫度低，再結(jié)晶的形核速度遠(yuǎn)大于晶粒長(zhǎng)大的速度，因此以再結(jié)晶形核過程為主；隨著固溶溫度的升高和保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，再結(jié)晶形核過程基本完成，開始進(jìn)入晶粒長(zhǎng)大的階段，因此再結(jié)晶平均晶粒尺寸隨著固溶溫度的升高和保溫時(shí)間的延長(zhǎng)逐漸增大。
３）再結(jié)晶過程中發(fā)現(xiàn)了薄片狀｛111｝退火孿晶組織及大量Σ3晶界，并且小角度取向差有向大角度取向差轉(zhuǎn)變的趨勢(shì)，從而消除組織內(nèi)部的殘余應(yīng)力。
