EA有機元素分析儀常見測試問題(二)
一、能測定含有堿金屬的物質(zhì)嗎?
? ? ? ?含大量堿金屬(Al,Ka,Li)的樣品(土壤,沉淀物)需要添加至少樣品重量三倍的粉末狀的氧化鎢。防止土壤中的堿不和石英玻璃反應(yīng)而損壞試管。關(guān)鍵是防止生成難燃燒的堿性硫酸鹽,影響土壤樣品氧化分解。
二、能測定含F(xiàn)的物質(zhì)嗎?
? ? ? ?含氟樣品是添加氧化鎂,測定完含氟樣品之后需更換坩堝。不要連續(xù)使用坩堝去測定其他普通樣品。另外也可以在測定標準樣品時加入等量的氧化鎂,這樣標樣也加入氧化鎂的空白。隨后通過校正因子去校正被測樣品,這樣也消除了空白影響。由于氧化鎂的空白值比較穩(wěn)定,通過減空白也能去除空白對被測樣品的影響。
三、能測定含Si的物質(zhì)嗎?
? ? ? ?O模式不能測定含硅的物質(zhì),首先無機硅中的SiO2分解溫度時1600度,因此這里面的氧是測不出來的,有機硅雖然可以分解,但是里面的硅可能和氧結(jié)合生成一氧化硅,結(jié)果偏低,另外,燃燒生成的硅的顆粒會使催化劑失效。CHNS模式?jīng)]有影響,注意,還原管口上的銀絲填充,假如銀絲已經(jīng)收縮變小了,請重新填充一下,避免硅的微漏吹到SO2柱。有機硅的氧不只是影響儀器而且測不準的。
四、如何測定含P的化合物?
? ? ? ?測定含磷的化合物需要在樣品上覆蓋1:1的V2O5+WO3的混合物,幫助C-P鍵斷裂,土壤中一般也含磷是微量的土壤樣品只需覆蓋粉末狀氧化鎢即可。
五、 同樣一個樣測試出不同的結(jié)果?
? ? ? ?原因比較多 1,樣品均勻性問題,2.稱樣誤差 3.氧化劑失效 4.樣品吸潮等等。
六、對于不含硫的物質(zhì),卻有一個百分比,為什么?
? ? ? ?假如S的空白峰面積值<100,其S%的值應(yīng)該被忽略,這S的峰面積值小于曲線的最小值,所計算出的S%的結(jié)果將被忽略。假如需打印出報告,則需用減空白的方法,減去100的峰面積值,此時,打印出的報告是S=0 再則:S的空白值不會影響CHN%的測定。
總結(jié)
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