ICP-AES固體樣品制備
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分析樣品的采樣、制備(粉碎,縮分)是分析工作的第一道工序,也是往往容易忽視而很重要的一道工序。如果出現(xiàn)差錯(cuò),則整個(gè)隨后的分析工作是毫無(wú)意義了。不同種類的樣品如礦石、金屬、植物、土壤、環(huán)保等都有不同相應(yīng)的樣品加工規(guī)范。總的來(lái)講樣品的制備過(guò)程應(yīng)考慮到:
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1)采樣的代表性每一個(gè)分析用的樣品必需對(duì)某一種類的物質(zhì)(如金屬、植物、食品),某一地區(qū)的物質(zhì)(如礦石、土壤、環(huán)境樣品)有代表性。通過(guò)樣品的粉碎、縮分,最終得到分析用樣品。
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2)樣品加工樣品加工應(yīng)將從現(xiàn)場(chǎng)取得的原始樣品進(jìn)行破碎(研磨)、過(guò)篩、縮分和混勻,進(jìn)行逐級(jí)破碎,逐級(jí)縮分混勻至需要的粒度,得到少量均勻的有代表性的分析用樣品。破碎、過(guò)篩過(guò)程中的污染問(wèn)題,常用的破碎機(jī)等設(shè)備及篩網(wǎng)等都是由金屬制成。這對(duì)需要測(cè)定樣品中微量元素時(shí)引入污染問(wèn)題。采用瑪瑙、剛玉、陶瓷等的破碎設(shè)備及尼龍網(wǎng)篩來(lái)解決粉碎進(jìn)程中污染問(wèn)題。潮濕的樣品(如土壤,環(huán)保樣品等)在破碎前需要干燥,不然要影響粉碎效果,故需干燥后進(jìn)行破碎。如要求測(cè)定的元素中有易揮發(fā)元素,在不影響粉碎工作時(shí),盡可能不烘樣,可采用自然通風(fēng)干燥,或低于60°C下干燥(測(cè)定Hg、Se在25°C下干燥)。樣品加工粒度:一般樣品粉碎至-200目(99%通過(guò),200目為0.075mm),如原始樣品量大,可用顎式破碎機(jī)反覆破碎至全部通過(guò)20目0.84mm尼龍篩后,混勻縮分至100克以上,再粉碎至-200目。顎式破碎機(jī)可用剛玉顎板,基式破碎機(jī)可用瑪瑙球磨機(jī)來(lái)替代,以避免金屬元素的沾污。細(xì)碎后的樣品(-200目)可用手感的方法檢查其粒度。樣品的粒度關(guān)系到樣品的均勻性,細(xì)的樣品比較易于被酸分解。對(duì)于植物、生物等樣品可干燥后,剪碎再細(xì)碎。對(duì)于金屬樣品,可切屑后再細(xì)碎。如果樣品是均勻的且極易于溶解的,切屑即可。
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