草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液

配制：0.1mol/L草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取6.3g草酸，溶于1000mL水中，混勻。

標(biāo)定：準(zhǔn)確量取30-35mL草酸標(biāo)定液，加入50mL水和20mL10mol/L硫酸。用0.1mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點時，加熱至70℃，繼續(xù)滴定，至溶液所呈粉紅色保持30分鐘。同時作空白試驗校下結(jié)果。

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液

配制：將氫氧化鈉配制成飽和溶液，注入內(nèi)壁敷有石蠟的玻璃瓶中密閉放置至溶液清澈，取上清液備用。

?（1）1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取52mL氫氧化鈉飽和溶液，注入1000mL不含二氧化碳的水中，混勻。

?（2）0.5 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取26mL氫氧化鈉飽和溶液，注入1000mL不含二氧化碳水中，混勻。

?（3）0.1 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取5 mL氫氧化鈉飽和溶液，注入1000mL不含二氧化碳的水中，混勻。

標(biāo)定：

?（1）1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取105-110℃烘至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀6g，稱準(zhǔn)至0.0002g。溶于80mL水中，加熱至沸，加入1%酚酞指示劑2-3滴。用1mol/L氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈現(xiàn)粉紅色。

?（2）0.5mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取鄰苯二甲酸氫鉀3g，其余同上。

?（3）0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取鄰苯二甲酸氫鉀0.6g加入水50mL，其余同上。

鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液

配制：

（1）1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：量取90mL鹽酸，注入1000mL水中，混勻。

（2）0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：量取45mL鹽酸，注入1000mL水中，混勻。

（3）0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：量取9mL鹽酸，注入1000mL水中，混勻。

標(biāo)定：

?（1）1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取于270-300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉2g，稱準(zhǔn)至0.0002g。溶于80mL水中，加入甲基橙指示劑2-3滴，用1mol/L鹽酸滴定至溶液呈橙紅色，煮沸2-3min，冷卻后繼續(xù)滴定至橙紅色。

?（2）0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取無水碳酸鈉1g其余標(biāo)定同上。

?（3）0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取干燥恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉0.2g，稱準(zhǔn)至0.0002g。溶于50mL水中，加入0.2mL混合指示劑（0.25%靛藍(lán)二磺酸鈉水溶液與0.1%甲基橙水溶液等量混合），用0.1mol/L鹽酸滴定至溶液由藍(lán)綠色轉(zhuǎn)變成紫色。

高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液

配制：0.1mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取3.3g高錳酸鉀，溶于1050mL水中，煮沸20min，冷卻后于暗處密閉保存數(shù)日，將溶液傾出，用石棉或玻璃紙過濾。濾液保存于標(biāo)色具塞瓶中。

標(biāo)定法一：稱取于105-110℃烘至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉0.20g，稱準(zhǔn)至0.0002g。溶于50mL水中，加入8mL硫酸，用0.1mol/L高錳酸鉀液進(jìn)行滴定，近終點時，加熱至70℃，繼續(xù)滴定至溶液所呈粉紅色保持30s。同時作空白試驗校正結(jié)果。

標(biāo)定法二：準(zhǔn)確量取0.1mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液30-35mL，加水100mL、碘化鉀2mL和4mol/L硫酸20mL，待碘化鉀溶解后于暗處放置5min。用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點時，加入0.5%淀粉指示劑3mL，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。

硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液

配制：

（1）1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：量取30mL硫酸，緩緩注入1000mL水中，冷卻，混勻。

（2）0.5mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：量取15mL硫酸，緩緩注入1000mL水中，冷卻，混勻。

（3）0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：量取3mL硫酸，緩緩注入1000mL水中，冷卻，混勻。

標(biāo)定：方法與鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定方法相同。

硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液

配制：0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取17.5g硝酸銀，溶于1000mL水中，混勻，溶液保存于棕色具塞瓶中。

標(biāo)定：稱取于500-600℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉0.2g，稱準(zhǔn)至0.0002g。溶于70mL水中，加入5%鉻酸鉀指示劑1.00mL，在搖動下用0.1mol/L硝酸溶液滴定至溶液呈磚紅色且30s不褪色即可。

碘標(biāo)準(zhǔn)溶液

配制：0.1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取13g再升華的碘片和35g碘化鉀，溶于100mL水中，加入鹽酸3滴和900mL水，混勻，溶液保存于棕色具塞瓶中。

標(biāo)定：方法與0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定法二相同。

碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液

配制：0.05mol/L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取于105-110℃?烘至恒重的基準(zhǔn)碘酸鉀10.7g,稱準(zhǔn)至0.0002g。溶于水，移入1000mL 溶量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，溶液保存于棕色具塞瓶中。

標(biāo)定：準(zhǔn)確移取0.05mol/L碘酸鉀溶液10mL，加水9mL，碘化鉀3g和4mol/L鹽酸5mL,待碘化鉀溶解后，于暗處放置5min。用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，近終點時加入0.5%淀粉指示劑3mL，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。

常用6mol/L酸堿溶液的配制

配制：

（1）6mol/L鹽酸溶液：取247mL濃鹽酸（相對密度1.19），加入水稀釋至500mL。

（2）6mol/L硫酸溶液：取85mL濃硫酸（相對密度1.84），慢慢地加入于水中，并用水稀釋至500mL。

（3）6mol/L硝酸溶液：取190mL濃硝酸（相對密度1.42），加入水稀釋至500mL。

（4）6mol/L醋酸溶液：取175mL冰醋酸（相對密度1.05）,加入水稀釋至500mL。

（來源：實驗與分析）
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