用 X 射線光電子能譜(XPS)分析粉末固體狀態(tài)的樣品時，科學(xué)指南針檢測平臺工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到，好多同學(xué)僅僅是通過文獻(xiàn)或者師兄師姐的推薦對XPS測試有了解，但是對于其原理還屬于小白階段，針對此，科學(xué)指南針檢測平臺團(tuán)隊組織相關(guān)同事對網(wǎng)上海量知識進(jìn)行整理，希望可以幫助到科研圈的伙伴們；

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• XPS基本基本概念和原理

? XPS是基于光電效應(yīng)來進(jìn)行表面分析的。如圖1所示，用能量為hν的特征X射線照射待測樣品表面，光子將其全部能量轉(zhuǎn)移給原子或分子中的束縛電子;由于X射線能量較高，主要是原子內(nèi)層軌道上的電子被電離成自由電子。通過能量分析器和光電倍增管檢測出射電子的能量及數(shù)量，根據(jù)愛因斯坦光電發(fā)射方程(Ek=hν－EB，其中:Ek為出射電子的動能;EB為樣品中電子的結(jié)合能;hν為入射光子的能量)即可計算出樣品的結(jié)合能。以被測電子的動能或結(jié)合能為橫坐標(biāo)，出射電子的數(shù)目為縱坐標(biāo)即可繪制出被測樣品的X射線光電子能譜圖

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(1）光電效應(yīng)(photoelectron effect)

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(2）結(jié)合能
將特定能級上的電子移到固體費米能級或移到自由原子或分子的真空能級所需消耗的能量。

(3）化學(xué)位移
化學(xué)位移的定義：由于原子所處的化學(xué)環(huán)境不同（與之相結(jié)合的元素種類和數(shù)量以及原子的化學(xué)價態(tài)）而引起的內(nèi)層電子結(jié)合能的變化。 化學(xué)位移是判定原子化合態(tài)的重要依據(jù)，影響化學(xué)位移的因素有是原子的初態(tài)效應(yīng)和終態(tài)效應(yīng)。

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2、光電子能譜分析方法

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1）定性分析
譜線類型的確定：
①光電子譜線 ：光電子譜線的特點是一般情況下比較窄而且對稱；

②X射線的伴峰：一般情況下由于X射線源并非完全單一引起， 同時區(qū)別Auger電子峰和X射線光電子峰；
③ Auger譜線：由于Auger電子的動能是固定的，X射線光電子的結(jié)合能是固定的，因此，可以通過改變激發(fā)源(如Al/Mg雙陽極X射線源、 Mg陽極X射線源)觀察伴峰位置的改變與否來確定；

④ X射線“鬼峰”：由于X射源的陽極可能不純或被污染，則產(chǎn)生的X射線不純。 “鬼峰”為非陽極材料X射線所激發(fā)出的光電子譜線；

⑤能量損失峰：光電子在離開樣品表面的過程中有可能與表面的其它電子相互作用而損失一定的能量，從而在XPS低動能側(cè)出現(xiàn)一些伴峰，即能量損失峰；

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