X射線衍射儀技術(shù)可以獲得材料的晶體結(jié)構(gòu)、結(jié)晶狀態(tài)等參數(shù)，這些材料包括金屬材料和非金屬材料，XRD測試可以測量塊狀和粉末狀的樣品，對于不同的樣品尺寸和樣品性質(zhì)有不同的要求，下面科學(xué)指南針平臺總結(jié)了一些常遇的塊狀樣品和粉末狀樣品的要求。

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（a）塊狀樣品的要求及制備

• 對于非斷口的金屬塊狀試樣，需要了解金屬自身的相組成、結(jié)構(gòu)參數(shù)時，應(yīng)該盡可能的磨成平面，并進行簡單的拋光，這樣不但可以去除金屬表面的氧化膜，也可以消除表面應(yīng)變層。然后再用超聲波清洗去除表面的雜質(zhì)，但要保證試樣的面積應(yīng)大于10mm*10mm，因為xrd是掃過一個區(qū)域得到衍射峰，對試樣需要一定的尺寸要求。

• 對于薄膜試樣，其厚度應(yīng)大于20nm，并在做測試前檢驗確定基片的取向，如果表面十分不平整，根據(jù)實際情況可以用導(dǎo)電膠或者橡皮泥對樣本進行固定，并使樣品表面盡可能的平整。

• 對于片狀、圓柱狀的試樣會存在嚴重的擇優(yōu)取向，造成衍射強度異常，此時在測試時應(yīng)合理的選擇響應(yīng)方向平面。

• 對于斷口、裂紋的表面衍射分子，要求端口盡可能的平整并提供斷口所含元素。

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(b) 粉末樣品的要求及制備

• 顆粒度的要求：

對粉末樣品進行X射線粉末衍射儀分析時，適宜的晶粒大小應(yīng)在320目粒度（約40um）的數(shù)量級內(nèi)，這樣可以避免衍射線的寬化，得到良好的衍射線。

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原因：任何一種粉末衍射技術(shù)都要求樣品是十分細小的粉末顆粒，使試樣在受光照的體積中有足夠多數(shù)目的晶粒。因為只有這樣，才能滿足獲得正確的粉末衍射圖譜數(shù)據(jù)的條件：即試樣受光照體積中晶粒的取向是完全隨機的。這樣才能保證用照相法獲得相片上的衍射環(huán)是連續(xù)的線條；或者，才能保證用衍射儀法獲得的衍射強度值有很好的重現(xiàn)性。

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以上就是大家在進行XRD測試，會經(jīng)常使用到的塊狀樣品和粉末狀的樣品制備方法，想知道更詳細的樣品或者是特殊樣品的制備方法，可以聯(lián)系科學(xué)指南針平臺如果有測試需求，也可以聯(lián)系科學(xué)指南針，給您最準確的數(shù)據(jù)和最好的服務(wù)體驗，希望可以在大家的科研路上有所幫助。

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