氯化物檢查法
2023-03-09 19:20 作者:藥學(xué)學(xué)習(xí)社社長 | 我要投稿
一、原理
藥物中的微量氯化物在硝酸酸性條件下和硝酸銀反應(yīng),生成氯化銀膠體微粒而顯白色渾濁,與一定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液在相同條件下產(chǎn)生的氯化銀渾濁程度進(jìn)行比濁。判定供試品中氯化物是否符合限量規(guī)定。
二、方法
除另有規(guī)定外,取各品種項(xiàng)下規(guī)定量的供試品,加水溶解使成25ml(溶液如顯堿性,可滴加硝酸使成中性),再加稀硝酸10ml;溶液如不澄清,應(yīng)濾過;置50ml納氏比色管中;加水使成約40ml,搖勻,即得供試品溶液。另取各藥品項(xiàng)下規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液,置50ml納氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水使成40ml,搖勻,即得對照溶液。于供試品溶液與對照溶液中,分別加入硝酸銀試液1.0ml,用水稀釋至50ml,搖勻,在暗處放置5分鐘,同置黑色背景上,從比色管上方向下觀察,比較、即得。
三、注意事項(xiàng)
1、標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液(10μgCL/ml)為氯化鈉水溶液,氯化物濃度以50ml中含50-80μg的cl為宜。此范圍內(nèi)氯化物所顯渾濁度明顯,便于比較。
2、加硝酸可避免弱酸銀鹽,如碳酸銀、磷酸銀及氧化銀沉淀的干擾,且可加速氯化銀沉淀的生成并產(chǎn)生較好的乳濁。酸度以50ml供試品溶液中含稀硝酸10ml為宜。
3、溶液不澄清,用濾紙濾過時(shí),濾紙中如含有氯化物,將干擾檢查。濾紙可預(yù)先用含有硝酸的水洗凈后使用。
4、供試品溶液如果帶顏色,可采用內(nèi)消色法消除干擾,進(jìn)行測定。
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