金屬透射樣品的要求：金屬透射電鏡樣品要求雙面磨，且樣品表面呈無規(guī)則劃痕，最終樣品為直徑為φ3㎜，厚度30～50μm的小圓片。

樣品的制備

⑴?樣品的切割：首先用沈陽科晶自動化設(shè)備有限公司制造的SYJ-400或SYJ-200將試樣切割成厚度為300μm金屬薄片。

⑵?樣品的粗磨：?將切割好的300μm厚的金屬薄片用UNIPOL-160D雙面研磨拋光機(jī)加W40的磨料進(jìn)行雙面磨削，將樣品減薄至100μm。

⑶ 樣品的精磨：將減薄至100μm的金屬薄片用沈陽科晶自動化設(shè)備有限公司生產(chǎn)的UNIPOL-802自動精密研磨拋光機(jī)和GPC-50A精確磨拋控制儀繼續(xù)對試樣進(jìn)行雙面磨削減薄，磨削試樣時研磨盤上選用砂紙進(jìn)行磨削。選用的砂紙應(yīng)為2000#的水砂紙或2000#的金剛石磨片，將樣品磨削減薄至30～50μm。用GPC-50A精確磨拋控制儀可以控制樣品表面的平行度和厚度，在GPC-50A精確磨拋控制儀上放置一塊精密測厚儀，可以測量樣品磨削掉的厚度。

⑷ 樣品的粘結(jié)： 首先將GPC-50A精確磨拋控制儀的載樣臺放置在沈陽科晶自動化設(shè)備有限公司制造的MTI加熱平臺上進(jìn)行加熱，待載樣臺加熱到80℃左右時將石蠟涂抹在在陽臺上需要粘試樣片的位置。將試樣片從放置在融化的石蠟上，將載樣臺連同試樣片從加熱平臺上取下，在試樣片上墊一張擦鏡紙，然后用壓塊壓在擦鏡紙上面，確保試樣緊緊貼合在載樣臺上。待載樣臺冷卻后，取下壓塊和擦鏡紙，將載樣臺安裝回GPC-50A精確磨拋控制儀上。

⑸ 取圓片試樣： 用手動切片機(jī)對減薄至50μm以下的試樣片進(jìn)行φ3㎜的圓片的切取。

⑹ 試樣片的減薄：

①電解雙噴減?。阂螂娊怆p噴減薄會將試樣表面的相腐蝕掉、使非晶的晶化，因此試樣不進(jìn)行相分析或試樣不是非晶時可以用電解雙噴減薄的方法對試樣進(jìn)行減薄，直至樣品中心出現(xiàn)一個小孔。減薄設(shè)備可以選TJ100-SE電解雙噴減薄儀。

②離子減?。河肔EICA EM RES101等離子減薄設(shè)備對樣品進(jìn)行減薄，直至中心減薄出一個小孔，樣品制備完畢。等離子減薄適用范圍較廣，減薄速度相對較慢。

⑺ 樣品的觀察： 品牌：日本電子JEOL （日本電子株式會社） ??電鏡型號：JEM2010

或品牌：日立 ???????電鏡型號：H-7650型透射電子顯微鏡

或FEI公司的 ①Talos F200i ?②Talos F200x ③Talos F200s ?④ Talos L120c 透射電鏡對樣品進(jìn)行觀察。