在對(duì)粉末狀樣品進(jìn)行XRD測(cè)試時(shí)，科學(xué)指南針平臺(tái)工作人員經(jīng)過(guò)無(wú)數(shù)次實(shí)操，發(fā)現(xiàn)采用以下制備粉末樣品的方法，能夠有效減小XRD的測(cè)試失敗率。

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1)?樣品研磨：采用研缽進(jìn)行研磨。從定性分析的角度來(lái)考慮，樣品可以磨得細(xì)一點(diǎn)。那磨得細(xì)的標(biāo)準(zhǔn)是什么？樣品在壓片過(guò)程中，表面要平整均勻，看不到明顯的顆粒物存在。樣品顆粒大會(huì)怎么樣？樣品太粗，參與衍射的晶粒數(shù)目少，衍射強(qiáng)度會(huì)下降；同時(shí)樣品尺寸不均會(huì)存在一定的擇優(yōu)取向，不利于與標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行對(duì)比。

樣品太細(xì)會(huì)怎樣？這里不推薦采用球磨等非常強(qiáng)力地方式進(jìn)行研磨，這樣的研磨方式可能會(huì)破壞晶型結(jié)構(gòu)，且顆粒尺寸太小，會(huì)產(chǎn)生對(duì)X射線的吸收，衍射強(qiáng)度降低，晶粒尺寸小也會(huì)引起峰寬化，不利于得到結(jié)構(gòu)清晰的XRD譜圖。

• 壓片：黃繼武老師在《多晶材料X射線衍射》一書(shū)中共介紹了7種不同的制樣方法，包括正壓，背壓，側(cè)壓等，科學(xué)指南針平臺(tái)在這里只介紹最常用的正壓法，感興趣的朋友可以翻閱黃老師的這本書(shū)（P10）。

壓片時(shí)，將粉末樣品加入到樣品架的凹槽中間，使松散樣品粉末略高于樣品架平面；取載玻片輕壓樣品表面，讓粉末樣品表面刮平與框架平面一致，并將多余的不在凹槽內(nèi)的粉末刮掉;如果樣品量不多，得到類似圖3的樣品也可以用來(lái)進(jìn)行XRD分析；如果樣品量足夠，應(yīng)該將未填滿的地方補(bǔ)加樣品，壓平，直至整個(gè)樣品槽被填滿。壓平時(shí)，務(wù)必保持整個(gè)表面均勻平整且與凹槽平面一致。樣品平面高于凹槽平面會(huì)怎樣？有可能引起XRD峰的整體偏移。

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以上僅為科學(xué)指南針平臺(tái)的經(jīng)驗(yàn)之談，希望可以幫助大家對(duì)測(cè)試更了解，如有測(cè)試需求，可以和科學(xué)指南針聯(lián)系，我們會(huì)給與您最準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)和最好的服務(wù)體驗(yàn)，惟?？蒲泄ぷ髡呖梢愿p松的工作。

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