問：??? ? ?催化反應(yīng)的穩(wěn)定性很重要，我們實驗室做的實驗重復(fù)性都比較差，經(jīng)常重復(fù)不出來，同樣的催化劑，同樣的條件，結(jié)果差蠻多的....

? ???不知道大家都是怎樣保持自己實驗穩(wěn)定的，比方說催化劑的使用，我們用的是精確到小數(shù)點后一位的電子秤，多加一點少加一點沒有變化都，不知道這樣會不會有很大影響？

? ?? ?還有就是我們用的是自行設(shè)計的反應(yīng)器，就是一根石英管插在加熱套里，每次催化劑床層的位置我都是盡量保持一致，但也不敢保證一定一樣，不知道大家有沒有什么好的建議呀？

答1：

多相反應(yīng)中經(jīng)常有很多影響，重復(fù)性真的是一個很頭疼的問題。
催化劑的量，裝填方式（工科上有明確的要求，至少要形成平推流，要求催化劑管的長徑比，催化劑的裝填高度），強放熱反應(yīng)催化劑在載體上的分布等都有影響。但據(jù)我們的實驗結(jié)果，這些影響都不太大。
一般比較大的難重復(fù)的，都是在制備中的影響。例如一般的浸漬、例如共沉淀。不同的加料方式，甚至我們在做一個催化劑老化時燒杯上加不加蓋都對結(jié)果有著決定性的影響，還有焙燒（特別是無法程序升溫的）方式等等。

答2：

評價催化劑一般在實驗操作方面遵循以下幾個原則：

1.實驗數(shù)據(jù)應(yīng)在穩(wěn)定期內(nèi)取得。催化劑的使用壽命通常依據(jù)活性隨時間變化可劃分為誘導(dǎo)期、穩(wěn)定期和失活期，盡管這三個區(qū)間很難嚴格劃分，但可以這樣認為：誘導(dǎo)期是向產(chǎn)物組成達到相對平衡的過程，穩(wěn)定期是活性、選擇性變化較小的過程，而失活期是活性快速下降、選擇性變差的過程。通常誘導(dǎo)期不太長，在小試評價實驗中，可以選擇反應(yīng)液流過催化劑床層1h后再開始接樣分析或在線分析。在空速固定的對比實驗、重復(fù)實驗中，選擇起始接樣或在線分析的時刻應(yīng)盡量一致。
2.催化劑的粒度和裝填條件比較關(guān)鍵。對非均相催化反應(yīng)，完整的過程包括(1)反應(yīng)物分子從反應(yīng)混合物本體擴散至催化劑外表面液膜層、(2)反應(yīng)物分子透過外表面液膜層擴散至催化劑表面、(3)反應(yīng)物分子與催化劑的活性中心發(fā)生化學(xué)吸附作用、(4)反應(yīng)物分子在催化活性中心作用下轉(zhuǎn)化為過渡態(tài)中間物、(5)過渡態(tài)中間物從催化活性中心上解離形成產(chǎn)物分子、(6)產(chǎn)物分子從催化劑表面擴散至液膜層、(7)產(chǎn)物分子透過液膜層擴散至反應(yīng)混合物本體。在上述7個步驟中(1)、(2)、(6)、(7)為擴散控制因素，(3)、(4)、(5)為反應(yīng)動力學(xué)控制因素。實驗操作中應(yīng)盡量消除步驟(1)、(7)即外擴散控制因素的影響，同時盡量避免反應(yīng)物未進行反應(yīng)而直接從催化劑顆粒間的空隙通過，因此在連續(xù)流動管式固定床非均相催化反應(yīng)中，催化劑床層高度、催化劑粒度、反應(yīng)管直徑、反應(yīng)混合物黏度需滿足一定關(guān)系。對黏度系數(shù)較低的反應(yīng)混合物，用直徑D＝1cm以上反應(yīng)管裝填20-40目的催化劑的床層高度一般至少應(yīng)滿足h/D>5。在裝填催化劑時應(yīng)振動床層盡量使催化劑顆粒密切接觸，保證床層高度一致。
3.催化劑床層的控溫精確度和溫度梯度是關(guān)鍵影響因素。因此催化劑的裝填位置和高度十分重要，裝填位置應(yīng)固定并處于反應(yīng)管恒溫區(qū)，催化劑床層的溫度梯度越小越好，如反應(yīng)溫度在100-200℃床層內(nèi)溫差盡量不超過3℃，控溫精確度在±2℃以內(nèi)。注意反應(yīng)溫度應(yīng)直接測床層的而不是反應(yīng)管外的。
至于催化劑稱量的問題，準確稱量關(guān)系到你做學(xué)問的態(tài)度和基本素質(zhì)，就不必多說了吧。避談實驗室條件的制約，很多困難自己想想辦法總是能解決的。我不相信你找不到一臺好一點的臺秤或半自動光電分析天平，自己實驗室沒有總不至于鄰近實驗室也沒有吧。精確到小數(shù)點后一位的電子秤只適合用于幾克以上量級的稱量，除非你的催化劑用量在幾克以上，否則這么大的標準偏差擺在那，只要掉在誤差范圍內(nèi)，結(jié)果差蠻多有什么好希奇的。

答3：

我做的反應(yīng)重復(fù)性也很差， 催化劑相同的制備方法，相同的反應(yīng)條件，相同的反應(yīng)時間，但是產(chǎn)物的轉(zhuǎn)化率去相差很大。不知道是那出的問題 ？

答4：

你說的因素固然有可能影響重復(fù)性，但影響重復(fù)性的因素很多，制備是一個很重要、但也是一個重復(fù)性不好的過程，有些催化劑的存放時間，存放條件也會影響活性。不過同一批催化劑連續(xù)評價兩遍應(yīng)該相差不大。