球差校正透射電子顯微鏡是一種用于生物學(xué)、化學(xué)、物理學(xué)、農(nóng)學(xué)領(lǐng)域的分析儀器。

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在做球差電鏡時(shí)，科學(xué)指南針檢測平臺工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到，好多同學(xué)對此項(xiàng)目不太了解，針對此，科學(xué)指南針檢測平臺團(tuán)隊(duì)組織相關(guān)同事對球差電鏡測試進(jìn)行問題收集并整理，希望可以幫助到科研圈的伙伴們;

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1 非晶樣品，拍攝過程，加速電壓需要調(diào)么?

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答：非晶樣品如果不耐電子輻照，測試之前可以降壓到60kV或者80kV，降低電壓，儀器的分辨率會降低。

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2 這個stem模式對樣品厚度要求多少呢?含有磁性的物質(zhì)，如何做STEM呢?

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答：做STEM模式的時(shí)候，樣品厚度影響不大。如果要拍原子相，原子相所在的區(qū)域厚度盡量小于50nm。

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3 衍射斑點(diǎn)跟普通電鏡一樣嗎?怎么分析?

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答：球差的衍射斑點(diǎn)跟普通高分辨電鏡的衍射斑點(diǎn)一樣的。

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4 TEM，STEM和球差是三種透射模式嗎?

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答：TEM和STEM是兩種成像模式，球差是影響電鏡分辨率的一個影響因素。

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5 SEM和TEM的EDS分析區(qū)域大小和分析精度的比較

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答：SEM分析區(qū)域比TEM大，球差電鏡可以做原子級別的元素分析，SEM分析精度要低于TEM。

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6 為什么STEM拍出來感覺比較模糊，沒有TEM像清楚。

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答：STEM成像有點(diǎn)類似于TEM的質(zhì)厚忖度像，成像與元素的原子序數(shù)和樣品厚度有關(guān)。如果樣品很平整，比較薄，拍攝的清晰度很高，如果樣品高低不平，清晰度會有影響。

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7 普通的TEM設(shè)備能拍出STEM圖像嗎?還是說STEM需要用更高級的設(shè)備才能拍出來?

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答：普通TEM如果配有STEM探頭，是可以拍STEM像的。

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8 樣品TEM可以拍，拍STEM的時(shí)候說發(fā)白，拍不了，這個是啥原因，能解決嗎。

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答：拍的時(shí)候發(fā)白，是拍STEM模式的時(shí)候比較常見的一種現(xiàn)象。主要原因是樣品不耐電子輻照，或者存放時(shí)間較長，產(chǎn)生了一些有機(jī)成分吸附在樣品表面。解決方案如下：1、制樣時(shí)樣品濃度盡量小一點(diǎn)。2、測試之前樣品進(jìn)行烘烤。3、進(jìn)樣前進(jìn)行等離子清洗。4、用球差儀器beamshower功能減少樣品污染。

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9 HRTEM成像效果好的時(shí)候，能表示原子像嗎?

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答：一般情況下不可以，HRTEM可以拍到原子分辨率的照片。

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10 SEM接收2次電子，拍樣品形貌;STEM是屬于投射的一種，逐點(diǎn)掃描方式?

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答：掃描電鏡是用聚焦電子束在試樣表面逐點(diǎn)掃描成像，成像的信號可以是二次電子、背散射電子或吸收電子，其中二次電子是最主要的成像信號。

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STEM是利用會聚電子束在樣品上掃描形成的。場發(fā)射電子槍發(fā)射的相干電子經(jīng)過會聚鏡、物鏡前場及光闌，會聚成原子尺度的電子束斑。通過線圈控制電子束斑， 逐點(diǎn)在樣品上進(jìn)行光柵掃描。在掃描每一個點(diǎn)的同時(shí)，放在樣品下方且具有一定內(nèi)環(huán)孔徑的環(huán)形探測器同步接收高角散射的電子，對應(yīng)于每個掃描位置的環(huán)形探測器把接收到的信號轉(zhuǎn)換為電流強(qiáng)度，顯示于計(jì)算機(jī)屏幕上，因此樣品上掃描的每一點(diǎn)與所產(chǎn)生的像點(diǎn)一一對應(yīng)。

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連續(xù)掃描樣品的一個區(qū)域，便形成STEM像。

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11 如何提前判斷樣品是否耐輻照?

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答：首先看看樣品是否含有有機(jī)成分，一般有機(jī)成分不耐電子輻照。如果樣品暴露在空氣中容易被氧化，HAADF-STEM模式拍的時(shí)候也會有發(fā)白的現(xiàn)象。樣品在拍球差之前可以先拍TEM，TEM看到不耐輻照，球差肯定也有這種現(xiàn)象。

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12 做單原子的，經(jīng)常一個箭頭就說這是單原子，箭頭所指的真的是這個元素嗎，即便是，怎么確定就是單原子，而不是團(tuán)簇。

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答：如果樣品的基底是輕元素，負(fù)載的單原子是某一種重元素，那么拍的亮點(diǎn)就是該重元素。

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例如：氧化石墨烯上面負(fù)責(zé)的pt單原子，上面的亮點(diǎn)就是pt。如果是兩種重元素，原子序數(shù)相差比較大，是可以區(qū)分的，更亮的是原子序數(shù)更大的;如果原子序數(shù)相差較小，是很難區(qū)分的。單原子和團(tuán)簇的大小不一樣，這個很好區(qū)分的。

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13 HAADF-STEM由于接受到的衍射信號較弱，那么原子級別的成像是不是不好拍衍射斑點(diǎn)?

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答：原子級別的衍射可以直接用FFT變換。

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14 HAADF-STEM如果原子間距較小，會不會由于展寬效應(yīng)，使得一些低序數(shù)的原子信息被掩蓋呢?

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答：會的。

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15 如何判斷拍出的圖片數(shù)據(jù)是否可用呢?

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答：要明確的知道自己想要的是哪些數(shù)據(jù)，結(jié)合文獻(xiàn)和其他表征綜合分析。

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16 軟件傅里葉變換出來的衍射斑點(diǎn)效果很差，分辨率越高越差?

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答：衍射斑點(diǎn)的效果主要看樣品的結(jié)晶性。

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17 不太穩(wěn)定的樣品能否拍球差，我樣品透射電鏡下就分解，收縮，這種可以做聚光鏡球差嗎?

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答：這種樣品很難拍，可以通過降低球差電鏡的電壓來嘗試，比如降到60kV。

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