在做TEM測試時，科學指南針檢測平臺工作人員在與很多同學溝通中了解到，好多同學對此項目不太了解，針對此，科學指南針檢測平臺組織相關(guān)同事對TEM測試進行問題收集并整理，希望可以幫助到科研圈的伙伴們；

?

1.電鏡燈絲的工作模式？

答：鎢或LaB6燈絲在加熱電流為零時，其發(fā)射電流亦為零。增加加熱電流才會有發(fā)射電流產(chǎn)生，并在飽和點后再增加加熱電流不會過多地增加發(fā)射電流。沒有加熱電流而有發(fā)射電流，實際上就是冷場場發(fā)射的工作模式。但這也需要很強的引出電壓(extraction voltage)作用在燈絲的尖端。

2.晶體生長方向？

答：晶體生長方向就是和電子衍射同方向上最低晶面指數(shù)的一個面，然后簡化為互質(zhì)的指數(shù)即可。比如如果是沿著晶體的生長方向上是(222)，那么應(yīng)該(111)就是生長方向。

?

3.N-A機制？

答：小單晶慢慢張大，最后重結(jié)晶成單晶，叫做N-A機制，nucleation-aggregation mechanism。

?

4.透射電鏡能否獲得三維圖象？

答：可以做三維重構(gòu)，但需要特殊的樣品桿和軟件

?

5.納米纖維TEM。　　

答：做PAN基碳纖維，感覺漂移現(xiàn)象可能是兩個原因造成的：一是樣品沒有固定好，二是導電性太差。我們在對纖維樣品做電鏡分析時一般采用把纖維包埋然后做超薄切片的方法，如果切的很薄(30～50nm)，可以不噴金，直接撈到銅網(wǎng)中觀察即可。

?

6.離子減薄過程？

答：在離子減薄之前，應(yīng)該用砂紙和釘薄機對樣品進行機械預(yù)減薄，機械預(yù)減薄后樣品的厚度為大約10微米，再進行離子減薄。離子減薄時，先用大角度15-20度快速減薄，然后再用小角度8-10度減至穿孔。

?

7.四級-八級球差矯正器的工作原理？

答：如果想要了解一下原理，看看相關(guān)的文章就可以了。比如Max Haider et al, Ultramicroscopy 75 (1998) 53-60，MaxHaider et al, Ultramicroscopy 81 (2000) 163-175。

?

8.明場象和暗場象？

答：明場象由投射和衍射電子束成像，暗場象由某一衍射電子束(110)成像，看的是干涉條紋。

?

9.在拍照片時需要在不同的放大倍數(shù)之間切換，原先調(diào)好的聚光鏡光闌往往會在放大倍數(shù)改變后也改變位置，也就是光斑不再嚴格同心擴散，為什么？

答：這很正常，一般做聚光鏡光闌對中都是在低倍(40K)做，到了高倍(500K)肯定會偏，因為低倍下對中不會對的很準。

一般來說，聚光鏡光闌我都是最先校正的，動了它后面那幾項都要重新調(diào)的。準備做高分辨的時候，一般直接開始就都在準備拍高分辨的倍數(shù)下都合好了，這樣比較方便。

?

10.能量過濾的工作原理是什么？

答：能量過濾像的工作原理簡單的可以用棱鏡的分光現(xiàn)象來理解，然后選擇不能能量的光來成像。

　　能量過濾原理是不同能量(速度)電子在磁場中偏轉(zhuǎn)半徑不一樣(中學時經(jīng)常做的那種計算在羅倫茨力作用電子偏轉(zhuǎn)半徑的題),那么在不同位置上加上一個slit,就這樣就過濾出能量了。

?

11.真空破壞的后果？

答：影響電鏡壽命倒不會，影響燈絲壽命是肯定的。

?

12.EDX成分分析結(jié)果每次都變化？

答：EDX成分分析結(jié)果每次都變化的情況其實很簡單，在能譜結(jié)果分析軟件中，View菜單下有個Periodic table，在其ROI情況下選擇你要作定量的元素，鼠標右鍵選出每個元素所要定量的峰，重新作定量就不會出現(xiàn)你所說的問題。

?

15.高分子染色的問題？

答：磷鎢酸是做負染樣品用的染液,我們通常用1%或2%的濃度,濃度大了會出現(xiàn)很多黑點或結(jié)晶狀團塊.另外樣品本身濃度很關(guān)鍵,可多試幾個濃度.樣品中如果有成分易與染液結(jié)合的也會出現(xiàn)黑點或黑聚集團.磷鎢酸用來染色如尼龍即聚酰胺可使其顯黑色，以增加高分子材料的襯度。而鋨酸可以使帶雙鍵的高分子材料顯黑色。

根據(jù)自己的要求選擇合適的染色劑是觀察的關(guān)鍵!

?

16.什么是亞晶？

答：亞晶簡單的說就是在晶粒內(nèi)部由小角晶界分隔開的，小角晶界主要由位錯構(gòu)成，相鄰的亞晶的晶體取向差很小。

?

17.FFT圖與衍射圖有什么對應(yīng)的關(guān)系呢？

答：它們都是頻率空間的二維矢量投影，都是和結(jié)構(gòu)因子有關(guān)的量，都可以用于物相標定，但在衍射物理中含義不同，運算公式不同，不可混為一談。

FFT是針對TEM圖像的像素灰度值進行的數(shù)學計算，衍射是電子本身經(jīng)過樣品衍射后產(chǎn)生的特殊排列。

?

18.調(diào)幅結(jié)構(gòu)的衍射圖什么樣的？　

答：衍射斑點之間有很明顯的拉長的條紋。

?

19.什么是明場、暗場、高分辨像？

答：在衍射模式下，加入一個小尺寸的物鏡光闌，只讓透射束通過得到的就是明場像;只讓一個衍射束通過得到的就是暗場像;加一個大的物鏡光闌或不加，切換的高倍(50萬倍以上)成像模式，得到高分辨像。當然能不能得到高分辨像還要看晶帶軸方向、樣品的厚度和離焦量等是否合適。

?

20.普通電鏡和球差電鏡的區(qū)別？

答：100 kV的電子束的0.037埃，而普通TEM的電分辨率僅僅為0.8納米。這主要是由TEM中磁透鏡的像差造成的。球差即為球面像差，是透鏡像差中的一種。其他的三種主要像差為：像散、彗形像差和色差。透鏡系統(tǒng)，無論是光學透鏡還是電磁透鏡，都無法做到絕對完美。對于凸透鏡，透鏡邊緣的會聚能力比透鏡中心更強，從而導致所有的光線(電子)無法會聚到一個焦點從而影響成像能力。在光學鏡組中，凸透鏡和凹透鏡的組合能有效減少球差，然而電磁透鏡卻只有凸透鏡而沒有凹透鏡，因此球差成為影響TEM分辨率最主要和最難校正的因素。此外，色差是由于能量不均一的電子束經(jīng)過磁透鏡后無法聚焦在同一個焦點而造成的，它是僅次于球差的影響TEM分辨率的因素。

?

免責聲明：部分文章整合自網(wǎng)絡(luò)，因內(nèi)容龐雜無法聯(lián)系到全部作者，如有侵權(quán)，請聯(lián)系刪除，我們會在第一時間予以答復(fù)，萬分感謝。

更多科研作圖、軟件使用、表征分析、SCI 寫作等干貨知識可以掃碼關(guān)注下哦~