FTIR測試小知識(shí)
1:液態(tài)試樣是否可以進(jìn)行紅外測試,如何測?
A:液態(tài)樣品是可以進(jìn)行紅外測試的,對于液態(tài)樣品(本身為液態(tài),但是不含水),具體測試方法是:
1)ATR法:將樣品滴加在ATR晶體表面,用ATR技術(shù)測試;
2)液體涂膜法:直接將液體樣品涂在鹽片上測試;
3)液體池法:將液體樣品用注射器注入液體池測試;
如果是水溶液,或液態(tài)樣品含水,必須烘干后測試,因?yàn)楹臉悠窚y出來的水峰(3000-3500cm-1左右)太明顯,會(huì)影響附近峰的分析。
2:?紅外漫反射模式的數(shù)據(jù)只能得到反射率嗎?
A:不是的,漫反射只是一種模式,既可以得到反射率,也可以得到吸收率或透過率,一般漫反射會(huì)選K-M模式,是漫反射函數(shù)校正后的結(jié)果。
3:紅外測試結(jié)果的透過率、反射率大于100%(吸收小于0)是怎么回事?
A:透過率、反射率大于100%或吸收小于0,說明樣品某些波數(shù)區(qū)域的透過率、反射率要好于背景(吸收比背景弱),可能是以下原因:
(1)有可能是溴化鉀片表面毛糙了,雜散光較多,所以背景透過率較?。ㄎ蛰^大);
(2)沒有扣除背底進(jìn)行校正,這種情況不影響定性結(jié)果,可以直接用。
4:測試曲線出現(xiàn)部分位置透過率為0,無法看出峰位,是什么原因造成的?
A:這種數(shù)據(jù)無法看出真實(shí)峰位,不能用來進(jìn)行分析;造成這種曲線的的原因可能是:
(1)粉末樣品的話,這種情況一般是樣品量放太多了,需要重新測試;
(2)塊體的話應(yīng)該是樣品吸收能力較強(qiáng),需要用全反射模式進(jìn)行測試。

5:紅外測試是如何定性定量的?
A:定性:組成化學(xué)鍵或官能團(tuán)的原子處于不斷振動(dòng)的狀態(tài),不同的化學(xué)鍵或官能團(tuán)吸收頻率不同,在紅外光譜上將處于不同位置,從而可獲得分子中含有何種化學(xué)鍵或官能團(tuán)的信息;
定量:依據(jù)朗伯-比爾定律,峰的吸收強(qiáng)度A=a*b*c(其中a為吸收系數(shù),常數(shù);b為厚度;c為濃度)有內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法兩種,一般采用內(nèi)標(biāo)法,利用不同基團(tuán)吸收峰的面積的比值進(jìn)行定量分析,但是紅外定量只能算是半定量。
總結(jié)
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