TEM測試常見問題及解答(五)
在做TEM測試時,科學指南針檢測平臺工作人員在與很多同學溝通中了解到,好多同學對此項目不太了解,針對此,科學指南針檢測平臺組織相關同事對TEM測試進行問題收集并整理,希望可以幫助到科研圈的伙伴們;
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1.真空破壞的后果?! ?/strong>
答:影響電鏡壽命倒不會,影響燈絲壽命是肯定的。
2.EDX成分分析結(jié)果每次都變化。
答:EDX成分分析結(jié)果每次都變化的情況其實很簡單,在能譜結(jié)果分析軟件中,View菜單下有個Periodic table,在其ROI情況下選擇你要作定量的元素,鼠標右鍵選出每個元素所要定量的峰,重新作定量就不會出現(xiàn)你所說的問題。
3.使用2010透射電子顯微鏡時,發(fā)現(xiàn):當brightness聚到一起時,按下imag x 呈現(xiàn)出兩個非同心的圓,調(diào)整foucs就會使DV 只不等于零。請問各位,如果想保持dv=0,需要進行怎樣的調(diào)整?
答:把dv調(diào)節(jié)到+0,然后用z軸調(diào)節(jié)樣品高度,使imagex的呈最小抖動即可。
4.圖象襯度問題。
答:樂凱的膠片襯度比柯達的要差一些,但性價比總是不錯的。建議使用高反差顯影液來試試。
可以用暗場提高襯度,我一直在用暗場拍有機物形貌!
5.高分子染色的問題。
答:磷鎢酸是做負染樣品用的染液,我們通常用1%或2%的濃度,濃度大了會出現(xiàn)很多黑點或結(jié)晶狀團塊.另外樣品本身濃度很關鍵,可多試幾個濃度.樣品中如果有成分易與染液結(jié)合的也會出現(xiàn)黑點或黑聚集團.磷鎢酸用來染色如尼龍即聚酰胺可使其顯黑色,以增加高分子材料的襯度。而鋨酸可以使帶雙鍵的高分子材料顯黑色。
根據(jù)自己的要求選擇合適的染色劑是觀察的關鍵!
6.什么是亞晶?
答:亞晶簡單的說就是在晶粒內(nèi)部由小角晶界分隔開的,小角晶界主要由位錯構(gòu)成,相鄰的亞晶的晶體取向差很小。
7.FFT圖與衍射圖有什么對應的關系呢?
答:它們都是頻率空間的二維矢量投影,都是和結(jié)構(gòu)因子有關的量,都可以用于物相標定,但在衍射物理中含義不同,運算公式不同,不可混為一談。
FFT是針對TEM圖像的像素灰度值進行的數(shù)學計算,衍射是電子本身經(jīng)過樣品衍射后產(chǎn)生的特殊排列。
8.調(diào)幅結(jié)構(gòu)的衍射圖什么樣的?
答:衍射斑點之間有很明顯的拉長的條紋。
9.什么是明場、暗場、高分辨像?
答:在衍射模式下,加入一個小尺寸的物鏡光闌,只讓透射束通過得到的就是明場像;只讓一個衍射束通過得到的就是暗場像;加一個大的物鏡光闌或不加,切換的高倍(50萬倍以上)成像模式,得到高分辨像。當然能不能得到高分辨像還要看晶帶軸方向、樣品的厚度和離焦量等是否合適。
10.普通電鏡和球差電鏡的區(qū)別?
答:100 kV的電子束的0.037埃,而普通TEM的電分辨率僅僅為0.8納米。這主要是由TEM中磁透鏡的像差造成的。球差即為球面像差,是透鏡像差中的一種。其他的三種主要像差為:像散、彗形像差和色差。透鏡系統(tǒng),無論是光學透鏡還是電磁透鏡,都無法做到絕對完美。對于凸透鏡,透鏡邊緣的會聚能力比透鏡中心更強,從而導致所有的光線(電子)無法會聚到一個焦點從而影響成像能力。在光學鏡組中,凸透鏡和凹透鏡的組合能有效減少球差,然而電磁透鏡卻只有凸透鏡而沒有凹透鏡,因此球差成為影響TEM分辨率最主要和最難校正的因素。此外,色差是由于能量不均一的電子束經(jīng)過磁透鏡后無法聚焦在同一個焦點而造成的,它是僅次于球差的影響TEM分辨率的因素。
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