FTIR測試常見的問題及解答(一)
在做FTIR測試時,科學(xué)指南針檢測平臺工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到,好多同學(xué)對此項目不太了解,針對此,科學(xué)指南針檢測平臺組織相關(guān)同事對BET測試進(jìn)行問題收集并整理,希望可以幫助到科研圈的伙伴們;
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1.測試中出現(xiàn)干涉條紋如何解決?
答:這里的“干涉條紋”有多種情況,一般包括樣品粒徑影響產(chǎn)生的干涉條紋;樣品中的微量水分在產(chǎn)生的水的吸收峰。因此要注意合適的研磨及烘干樣品就能有效避免“干涉條紋”。
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2.硅酸鹽樣品大概同個位置,一開始是個大峰,隨后轉(zhuǎn)變?yōu)閮蓚€清晰分開的小峰說明樣品結(jié)構(gòu)發(fā)生什么變化?
答:硅酸鹽材料一般在1000-1100cm-1會出現(xiàn)Si-O-Si的系列吸收峰,系列吸收峰形成的峰形主要與硅酸鹽的結(jié)構(gòu)或摻雜有關(guān)。由一個吸收峰到兩個子峰即出現(xiàn)了明顯的峰形改變,說明硅酸鹽材料的結(jié)構(gòu)發(fā)生變化。具體可晶型可查閱參考文獻(xiàn)。
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3.如果兩種物質(zhì)都具有同樣的一種基團(tuán),然后對于原樣品,吸收峰增強(qiáng)了,是否證明這兩種物質(zhì)不存在包裹作用?
答:不同物質(zhì)中同一基團(tuán)的吸收峰也有一定差異,而且兩種材料中也有其他的吸收峰差異??梢苑謩e單獨(dú)測試兩種物質(zhì)的紅外光譜,再測試包覆后材料的紅外光譜,如果包覆材料中含有外層材料的紅外吸收峰,結(jié)合SEM結(jié)構(gòu)則能說明包覆成功。
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4.脫完水,氫鍵作用減弱,是峰強(qiáng)度減弱?峰位置遷移?峰形發(fā)生變化?
答:氫鍵的來源有多種,包括水之間的,材料(例如蛋白質(zhì))分子內(nèi)部的。脫水后,對水之間的氫鍵影響最大,具體體現(xiàn)在3300-3500cm-1處的寬峰的吸收峰形變化。
5.原位紅外用的是氟化鈣的圖片,但范圍不夠,想換成氟化鈉的,但體系里有30微升的水,會影響氟化鈉的片嗎?
答:會,氟化鈉也溶于水。
6.基線校正可以分段進(jìn)行嗎?
答:可以的,選擇手動基線校正,在里面選點(diǎn)操作就行。
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7.如何求峰面積,基線怎么調(diào)整?
答:計算峰面積和基線校正可以借助軟件。這里推薦大家多用紅外光譜專業(yè)的處理軟件Omnic和OPUS。里面的積分和計算峰面積,基線校正可以調(diào)整基線。
8.如果標(biāo)峰,閔值和靈敏度的設(shè)置有依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)嗎?峰強(qiáng)多大才可以算出峰?
答:閾值和靈敏度主要根據(jù)自己的要求來。一般調(diào)節(jié)到目標(biāo)峰能被標(biāo)峰即可。紅外光譜中有兩種信號,化學(xué)鍵信號和噪聲信號。一般化學(xué)鍵信號出峰為高斯或洛倫茲峰形,就算強(qiáng)度低也是吸收峰;但是對于噪聲干擾信號,一般不規(guī)律,可不進(jìn)行標(biāo)峰。
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9.OPUS可以打開Omnic格式文件嗎?
答:可以。OPUS可以打開.dpt(布魯克紅外數(shù)據(jù)),.spa(賽默飛紅外數(shù)據(jù)),txt等格式。
10.關(guān)于橡膠中碳黑影響測試基線,這個該如何解決?碳黑含量較高,成分該如何鑒別?
答:炭黑,碳材料,石墨等物質(zhì)的紅外吸收峰一般都會出現(xiàn)基線漂移。通過制樣會更換附件難以消除基線漂移的干擾。一般通過基線校正,將基線拉平,再來進(jìn)行定性分析和半定量分析。
11.材料老化氧化度的具體操作是怎樣的?
答:需要考慮測試和分析兩方面因素。測試方面,可以制備好不同程度的老化樣品后,集中時間用同一臺儀器測試,這樣主要是為了避免儀器和人為誤差。同時,一個樣品可測試多個平行樣,方便后期尋找規(guī)律,進(jìn)行對比;分析方面,比較材料的氧化度主要是進(jìn)行半定量分析,可以選取主要的吸收峰,計算吸收峰強(qiáng)度或積分面積,也可進(jìn)行歸一化處理,進(jìn)行吸收峰的半定量比較分析
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