科學(xué)指南針-核磁測(cè)試要求和制樣要求
科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到,好多同學(xué)僅僅是通過(guò)文獻(xiàn)或者師兄師姐的推薦對(duì)核磁共振測(cè)試有了解,但是對(duì)于其原理還屬于小白階段,針對(duì)此,科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)團(tuán)隊(duì)組織相關(guān)同事對(duì)網(wǎng)上海量知識(shí)進(jìn)行整理,希望可以幫助到科研圈的伙伴們;
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制樣流程:清潔核磁管,烘干樣品和核磁管,樣品轉(zhuǎn)移進(jìn)入核磁管(溶液核磁需溶解后轉(zhuǎn)入),上機(jī)測(cè)試。
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核磁管的要求:
(1)管壁均勻,管體規(guī)整性良好;
(2)材質(zhì)符合檢測(cè)條件,且不影響檢測(cè)元素;
(3)管體表面光潔度,無(wú)劃痕等缺陷;
(4)匹配儀器頻率。B譜檢測(cè)需用石英核磁管,排除B元素影響。
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液體核磁(包括二維核磁)樣品要求:
(1)送檢樣品純度大于95%,無(wú)鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質(zhì);
(2)選擇溶解度良好、極性相似、溶解峰不影響分析譜圖的氘代試劑。
(3)盡量提供樣品的可能結(jié)構(gòu)或來(lái)源,以及檢測(cè)溫度、譜寬等特殊要求。
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固體核磁樣品要求:
(1)性狀一般為很細(xì)的粉末,研磨時(shí)無(wú)顆粒感;
(2)樣品無(wú)磁性或?qū)щ娦裕约盁o(wú)腐蝕性;
(3)測(cè)定N核磁,樣品需要用同位素標(biāo)記;
(4)特殊性樣品最好能提供相類(lèi)似材料的固體核磁測(cè)試文獻(xiàn)以便參考,包括轉(zhuǎn)速,使用的脈沖寬度,馳豫延遲時(shí)間等等。
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NMR波譜常規(guī)測(cè)試的基本條件如下表所示:
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表14.1 NMR波譜常規(guī)測(cè)試的基本條件

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