布魯克單晶數(shù)據(jù)還原操作步驟

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使用布魯克單晶儀經(jīng)單晶X射線衍射（SC-XRD, single-crystal X-ray diffraction）實(shí)驗(yàn)得到衍射照片（sfrm文件，請(qǐng)參閱《Bruker（布魯克）單晶儀測(cè)試得到什么文件》），需要使用APEX軟件（APEX II、APEX3或APEX4）進(jìn)行數(shù)據(jù)處理（data process）產(chǎn)生用于晶體結(jié)構(gòu)解析（crystal structure solution）的hkl、p4p和ins等文件。本文以實(shí)例數(shù)據(jù)為例介紹一下常規(guī)數(shù)據(jù)處理（所謂的數(shù)據(jù)還原）過(guò)程。

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數(shù)據(jù)所在文獻(xiàn)：Sci. China Chem. 2023, 66, 117?126. (DOI: 10.1007/s11426-022-1396-x)

數(shù)據(jù)CCDC號(hào)：2152655

數(shù)據(jù)代表結(jié)構(gòu)在論文中的名稱：S1

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一、衍射照片位置確定

1.1數(shù)據(jù)拷貝

SC-XRD實(shí)驗(yàn)所得原始衍射照片位于單晶衍射儀控制電腦（通常僅用于測(cè)試，而不用作數(shù)據(jù)處理）的存儲(chǔ)硬盤上，為防病毒，該電腦通常不連互聯(lián)網(wǎng)，并且不允許通過(guò)移動(dòng)U盤/硬盤甚至是光盤直接從該電腦中進(jìn)行數(shù)據(jù)拷貝，而是通過(guò)局域網(wǎng)將數(shù)據(jù)拷貝至另一臺(tái)用于數(shù)據(jù)處理的電腦上，并在這個(gè)電腦中進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，或者從這個(gè)電腦上用光盤或U盤（格式化且無(wú)病毒）將處理后用于結(jié)構(gòu)解析的數(shù)據(jù)文件拷貝回個(gè)人電腦，如有需要，也可以將原始衍射照片拷貝留作備份（強(qiáng)烈建議拷貝原始衍射照片?。。。．?dāng)然，由于原始衍射照片數(shù)量較多（如本例共有1569張衍射照片，圖1.1.1），因此占有內(nèi)存較大（如本例1.55 GB，圖1.1.2）。如果由于科研需要，單晶數(shù)據(jù)量大，則可能需要準(zhǔn)備一個(gè)大內(nèi)存移動(dòng)硬盤（或由課題組準(zhǔn)備以存儲(chǔ)實(shí)驗(yàn)室單晶數(shù)據(jù)）用于存放單晶數(shù)據(jù)。

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1.2數(shù)據(jù)位置

布魯克單晶儀測(cè)試所得原始衍射照片所在位置通常是某盤中的frames>>guest中具體數(shù)據(jù)文件夾，例如本案例數(shù)據(jù)位于“E:\frames\guest\20191118c”，如圖1.2.1所示。

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二、打開軟件

雙擊桌面上的APEX軟件快捷圖標(biāo)，本文以APEX4為例，如圖2.1所示。

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打開的APEX4軟件初始界面如圖2.2所示。

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三、新建樣品

3.1新建樣品

新建樣品有兩種方式，其一為直接點(diǎn)擊樣品工具欄（Sample Toolbar）中的New Sample按鈕（圖3.1.1紅框按鈕），其二是點(diǎn)擊Sample下拉菜單中的New按鈕（圖3.1.2紅框按鈕）。

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3.2選擇數(shù)據(jù)路徑

通過(guò)步驟3.1中的按鈕會(huì)彈出圖3.2.1所示的New Sample對(duì)話框。

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點(diǎn)擊New Sample對(duì)話框中文件夾按鈕（圖3.2.1中紅色方框），在彈出的Select Directory對(duì)話框中找到數(shù)據(jù)文件夾所在位置后，單擊點(diǎn)中數(shù)據(jù)文件夾（切勿打開該文件夾——此處要選擇的是文件夾，而不是衍射照片文件），然后點(diǎn)擊Choose按鈕，如圖3.2.2所示。

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完成數(shù)據(jù)文件夾的選擇后，New Sample對(duì)話框中“Folder:”一欄中的內(nèi)容由原來(lái)的“E: \frames\guest\”（圖3.2.1）變?yōu)椤?/span>E: \frames\guest\20191118c”（圖3.2.3）。

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當(dāng)然了，也可以直接將數(shù)據(jù)所在文件夾的路徑直接復(fù)制粘貼到New Sample對(duì)話框中的“Folder:”一欄。需要注意的是，如果要直接在“Folder:”一欄手動(dòng)輸入文件夾的名稱的話，要確保輸入的路徑正確，因?yàn)槭謩?dòng)輸入的路徑不正確的話，軟件會(huì)在輸入的路徑中新建所輸名稱文件夾，這個(gè)新建的文件夾里面沒(méi)有任何衍射照片，因而無(wú)法進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，則需要重新定位文件夾。

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3.3命名新建樣品

通常來(lái)說(shuō)，樣品名稱一般采用數(shù)據(jù)文件夾的名稱，當(dāng)然，也可以使用不同的名稱。新建樣品的名稱在“Name:”一欄輸入即可（圖3.3.1）?！?/span>Name:”一欄中可手動(dòng)輸入樣品名稱，也可以將樣品名稱粘貼進(jìn)來(lái)（復(fù)制“Folder:”一欄中的文件名作為樣品名稱，如本例的20191118c）。通過(guò)點(diǎn)擊該對(duì)話框右上角的"?"按鈕后再點(diǎn)擊“Name:”一欄可知命名規(guī)則：相對(duì)于已存儲(chǔ)在數(shù)據(jù)庫(kù)中的其它樣品，樣品名稱必須是唯一的。樣品名稱中允許的字符有A-Z、A-Z、0-9和下劃線（"_"）。

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名稱確定后，點(diǎn)擊New Sample對(duì)話框中的OK按鈕，APEX4界面變成如圖3.3.2所示，軟件頂部可以看到“Sample: 20191118c”字樣，并且軟件界面左側(cè)顯示出各項(xiàng)數(shù)據(jù)處理項(xiàng)目，而且Set Up項(xiàng)目已自動(dòng)展開。

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四、數(shù)據(jù)處理

4.1描述樣品

點(diǎn)擊Set Up中的第一個(gè)圖標(biāo)Describe Sample，該圖標(biāo)變大并且右側(cè)列出可填項(xiàng)目，如圖4.1.1所示。

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在Describe Sample中，第一項(xiàng)Name為樣品名稱（本例為20191118c），不可更改，其它的選項(xiàng)均可填寫，Compound一欄填寫化合物名稱，Formula一欄填寫分子式（可以只填元素而不填原子數(shù)量，也可以都填寫），Crystal Color一欄填寫晶體顏色（在下拉菜單中選擇），Crystal Dimensions一欄填寫晶體物理尺寸，Crystal Shape一欄填寫晶體物理外形（在下拉菜單中選擇）。本例填好后如圖4.2.2所示。

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4.2確定晶胞

4.2.1進(jìn)入確定晶胞子程序

點(diǎn)擊Evaluate中第一項(xiàng)Determine Unit Cell（確定晶胞），APEX4界面變?yōu)槿?strong>圖4.2.1.1所示。

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確定晶胞包括四個(gè)步驟（Harvest Spots、Index、Bravais和Refine），如圖4.2.1.2所示。

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將這四個(gè)步驟依次完成即可確定晶胞，這個(gè)過(guò)程有兩種方式：（1）Automatic Mode（自動(dòng)模式）

和（2）Manual Mode（手動(dòng)模式）。

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4.2.2自動(dòng)模式確定晶胞

在Automatic Mode中，把Start at設(shè)置為Harvest Spots，而Stop after設(shè)置為Refine，然后點(diǎn)擊Run按鈕，如圖4.2.2.1所示。

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運(yùn)行結(jié)果如圖4.2.2.2所示。

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點(diǎn)擊圖4.2.2.2中的Close按鈕，界面回到前一頁(yè)，如圖4.2.2.3所示。（注：由于自動(dòng)模式中選擇的起止步驟中間包括了Domains，因此在自動(dòng)模式中也執(zhí)行了Domains步驟。APEX3中此處沒(méi)有Domains選項(xiàng)，因此在APEX3中執(zhí)行的是前述四個(gè)步驟。）

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對(duì)于良好的單晶數(shù)據(jù)，確定晶胞這一步驟可以采用自動(dòng)模式而無(wú)需進(jìn)行任何參數(shù)的更改。當(dāng)然，所有數(shù)據(jù)其實(shí)都值得嘗試一下自動(dòng)模式。

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4.2.3手動(dòng)模式確定晶胞

手動(dòng)模式下必須逐項(xiàng)進(jìn)行，在前一項(xiàng)未完成前，后面的選項(xiàng)均為不可點(diǎn)擊的灰色狀態(tài)（見(jiàn)圖4.2.1.2），而完成的選項(xiàng)則除了變成可點(diǎn)擊狀態(tài)之外，其選項(xiàng)前的灰色圓點(diǎn)會(huì)變成綠色（見(jiàn)圖4.2.2.3）。

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4.2.3.1收集衍射點(diǎn)

手動(dòng)模式下，點(diǎn)擊Harvest Spots（收集衍射點(diǎn)）按鈕，APEX4界面變?yōu)槿?strong>圖4.2.3.1.1所示。

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可通過(guò)衍射照片查看工具查看衍射照片，如翻頁(yè)、查看分辨率、查看單個(gè)衍射點(diǎn)情況等等。在參數(shù)設(shè)置區(qū)域可以根據(jù)需要設(shè)置各種參數(shù)，例如選取收集衍射點(diǎn)的第一張衍射照片（First Image）、數(shù)據(jù)輪數(shù)（Number of Runs）、每輪數(shù)據(jù)中選取的照片數(shù)量（Images per Run）以及最小信噪比（Min. I/sigma(I)）等。在Excluded Shells中可以設(shè)置將某些分辨率殼層的數(shù)據(jù)排除在外。

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通常情況下，使用默認(rèn)設(shè)置即可，點(diǎn)擊參數(shù)設(shè)置區(qū)域底部的Harvest按鈕開始收集衍射點(diǎn)。界面出現(xiàn)一個(gè)彈窗進(jìn)度條，其中顯示了收集衍射點(diǎn)的進(jìn)度，包括數(shù)量和百分比進(jìn)度以及一個(gè)Stop按鈕，如圖4.2.3.1.2所示。Harvesting Spots (154)括號(hào)中的154表示當(dāng)前已收集到154個(gè)衍射點(diǎn)，62%表示Harvest Spots過(guò)程的進(jìn)度，如果覺(jué)得154個(gè)衍射點(diǎn)已經(jīng)足夠，可以點(diǎn)擊Stop按鈕終止Harvest Spots進(jìn)程。（注：APEX3中Harvest Spots進(jìn)度對(duì)話框，但對(duì)話框中沒(méi)有衍射點(diǎn)數(shù)量和Stop按鈕。）

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Harvest Spots步驟完成后，Harvest Spots按鈕前的灰色圓點(diǎn)變?yōu)榫G色，Index選項(xiàng)則由不可點(diǎn)擊的灰色變?yōu)榭牲c(diǎn)擊的黑色狀態(tài)，如圖4.2.3.1.3所示，Reflections一欄中顯示的Group 0: 252 reflections表示本次衍射點(diǎn)收集共收集到了252個(gè)衍射點(diǎn)。

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4.2.3.2指標(biāo)化

完成衍射點(diǎn)收集后，點(diǎn)擊Index按鈕進(jìn)入指標(biāo)化設(shè)置界面，如圖4.2.3.2.1所示。Reflections中可以選擇使用哪些分組的衍射點(diǎn)進(jìn)行指標(biāo)化，對(duì)于一般的單晶數(shù)據(jù)，此處無(wú)需修改。最小信噪比（Min. I/sigma(I)）通常也不需要修改。分辨率（Resolution）按默認(rèn)設(shè)置即可。再往下是對(duì)衍射點(diǎn)的限定，默認(rèn)情況下勾選第一個(gè)選項(xiàng)。Reflection must be isolated表示用于指標(biāo)化的衍射點(diǎn)必須是孤立的（即重疊的衍射點(diǎn)不用于指標(biāo)化）；Reflection must span images表示只有處于兩個(gè)相鄰衍射照片的衍射點(diǎn)將被用于指標(biāo)化；Reflection must be whole表示僅在衍射點(diǎn)收集范圍的第一張或最后一張照片上部分采集的衍射點(diǎn)不會(huì)用于指標(biāo)化。這三個(gè)選項(xiàng)中，第一項(xiàng)是默認(rèn)勾選的，后兩項(xiàng)可根據(jù)需要進(jìn)行勾選，通常勾選第二項(xiàng)會(huì)扣除較多衍射點(diǎn)，一般可勾選第一項(xiàng)和第三項(xiàng)，如果三項(xiàng)都勾選后還有相當(dāng)多的衍射點(diǎn)（至少100以上），則可考慮將三個(gè)選項(xiàng)均勾選。Methods中有三個(gè)計(jì)算晶胞的方法：Difference Vectors（差分向量）、Fast Fourier Transform（快速傅里葉變換）和Least Squares（最小二乘），默認(rèn)情況下勾選前兩個(gè)方法。當(dāng)前兩個(gè)方法無(wú)法計(jì)算出晶胞時(shí)，可嘗試最小二乘法。

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作為對(duì)比，將這三個(gè)方法都勾選后，點(diǎn)擊圖4.2.3.2.1中底部的Index按鈕，計(jì)算結(jié)果如圖4.2.3.2.2所示。藍(lán)色背景的結(jié)果為程序所選結(jié)果（本例中為Difference Vectors方法的結(jié)果）。程序一般選擇Score值高的結(jié)果。

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確認(rèn)晶胞后，點(diǎn)擊圖4.2.3.2.2底部的Accept按鈕，頁(yè)面跳轉(zhuǎn)至晶胞精修界面，如圖4.2.3.2.3所示，點(diǎn)擊Refine按鈕進(jìn)行精修（點(diǎn)一次Refine按鈕精修一次），一直精修到兩個(gè)RMS值不變或幾乎不變?yōu)橹埂?/span>RMS XY [mm]表示XY平面上可觀測(cè)光斑和預(yù)測(cè)光斑位置之間偏差的均方根，RMS angle [°]表示光斑穿過(guò)愛(ài)瓦爾德衍射球時(shí)沿軌跡的偏差的均方根。

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晶胞精修完成后，點(diǎn)擊圖4.2.3.2.3底部的Accept按鈕，頁(yè)面跳轉(zhuǎn)如圖4.2.3.2.4所示

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4.2.3.3確定布喇菲晶格

完成指標(biāo)化后，Index選項(xiàng)和Domains選項(xiàng)（僅APEX4）前灰色圓點(diǎn)均變?yōu)榫G色，并且Bravais選項(xiàng)由不可點(diǎn)擊的灰色狀態(tài)變?yōu)榭牲c(diǎn)擊的黑色狀態(tài)，點(diǎn)擊Bravais按鈕，頁(yè)面跳轉(zhuǎn)如圖4.2.3.3.1所示。本例中程序默認(rèn)選擇Monoclinic P，其FOM（figure of merit，診斷指標(biāo)）為0.96。一般來(lái)說(shuō)選擇FOM值高的晶格，如本例中除了Monoclinic P和Triclinic P以外的其它所有選項(xiàng)的FOM值均小于或等于0.03。

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4.2.3.4精修

完成布喇菲晶格的確定后，點(diǎn)擊圖4.2.3.3.1底部的Accept按鈕，頁(yè)面跳轉(zhuǎn)如圖4.2.3.4.1所示，Bravais選項(xiàng)前灰色圓點(diǎn)變成綠色，并且Refine選項(xiàng)由不可點(diǎn)擊的灰色狀態(tài)變?yōu)榭牲c(diǎn)擊的黑色狀態(tài)。

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點(diǎn)擊Refine按鈕，頁(yè)面跳轉(zhuǎn)如圖4.2.3.4.2所示，點(diǎn)擊Refine按鈕進(jìn)行精修，直至兩個(gè)RMS值不變或幾乎不變?yōu)橹埂?/span>

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精修完成后，點(diǎn)擊圖4.2.3.4.2底部的Accept按鈕，頁(yè)面跳轉(zhuǎn)如圖4.2.3.4.3所示

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4.3還原數(shù)據(jù)

點(diǎn)擊Reduce Data（還原數(shù)據(jù)）中第一個(gè)圖標(biāo)Integrate Images（積分圖像），如圖4.3.1所示。在Resolution Limit [?]一欄可以設(shè)置分辨率上限（數(shù)值越小，分辨率越高）。

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Refinement Options中可以進(jìn)行各種設(shè)置（圖4.3.2），不過(guò)一般這里采用默認(rèn)設(shè)置即可。

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Integration Options中可以進(jìn)行各種設(shè)置（圖4.3.3），Background Subtraction（背景扣除）可以嘗試更改方法。這里基本上也都按默認(rèn)設(shè)置即可。

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點(diǎn)擊Find Runs按鈕，在彈出的Select Runs對(duì)話框中選擇要進(jìn)行積分的數(shù)據(jù)輪數(shù)，如圖4.3.4，需要排除的數(shù)據(jù)，將其前面的勾去掉即可，選好后，點(diǎn)擊Choose按鈕。

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要積分的照片列表被導(dǎo)入，確定后點(diǎn)擊界面右下角的Start Integration按鈕開始積分，如圖4.3.5所示。

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積分完成后，界面中左下角有“End global unit cell refinement ========================= 08/09/2023 14:47:40”，右上角有Integration Finished以及右下角的Stop Integration灰色狀態(tài)等提示，如圖4.3.7所示，否則就是還在積分中。

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積分完成后，在數(shù)據(jù)所在文件夾20191118c中由APEX4新建的work文件夾（見(jiàn)圖4.3.5中Output Filename路徑）產(chǎn)生一些文件，如_ls、p4p、raw等。每輪數(shù)據(jù)未經(jīng)吸收校正的衍射文件（raw）用編號(hào)區(qū)分，如第一輪衍射照片經(jīng)積分后得到的未經(jīng)吸收校正的衍射文件為mo_20191118c_01.raw，第二輪為mo_20191118c_02.raw，以此類推。其中mo_20191118c_0m.raw為合并的raw文件（m表示merged）。如圖4.3.7所示。

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4.4吸收校正

積分完成后，點(diǎn)擊Reduce Data中第三個(gè)圖標(biāo)Scale，界面如圖4.4.1所示，程序默認(rèn)選擇mo_20191118c_0m.raw作為吸收校正的起始文件。如果在進(jìn)入此界面時(shí)，Input File(s)處沒(méi)有任何文件，則請(qǐng)點(diǎn)擊Input Folder最右側(cè)的文件夾按鈕，從work文件夾中選擇相應(yīng)文件。

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正常情況下，也可以選擇每輪數(shù)據(jù)的raw文件，點(diǎn)擊Input Folder最右側(cè)的文件夾按鈕，在彈出的Open File對(duì)話框中，找到數(shù)據(jù)所在work文件夾，選擇其中一輪數(shù)據(jù)的raw文件（如mo_20191118c_01.raw），然后點(diǎn)擊Open按鈕，如圖4.4.2所示。

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此時(shí)每輪數(shù)據(jù)的raw文件作為吸收校正的起始文件。如圖4.4.3所示。

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選擇好raw文件后，點(diǎn)擊圖4.4.1中右下角的Start按鈕，界面跳轉(zhuǎn)如圖4.4.4所示。

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點(diǎn)擊圖4.4.4中右下角Refine按鈕，彈出精修進(jìn)度條，如圖4.4.5所示。

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精修完成后結(jié)果如圖4.4.6所示。

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圖4.4.6中上面的曲線為Mean Weight（平均權(quán)重），平均權(quán)重應(yīng)當(dāng)增加并收斂，它給出數(shù)據(jù)質(zhì)量（data quality）或正確勞厄群（Laue group）的反饋信息，其值小于0.7是可疑的，應(yīng)當(dāng)仔細(xì)檢查數(shù)據(jù)。下面的曲線為R值（R(incid)和R(diffr)），R值應(yīng)當(dāng)迅速降低并收斂至相似的值。圖4.4.6中右上角的各項(xiàng)參數(shù)可以進(jìn)行調(diào)整，調(diào)整參數(shù)后再次點(diǎn)擊Refine按鈕，使平均權(quán)重增大，R值降低。

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點(diǎn)擊Next按鈕進(jìn)入下一步，如圖4.4.7所示。紅框是主要的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)（左側(cè)是柱形圖），可以看到每輪數(shù)據(jù)的各項(xiàng)參數(shù)，例如Rint值（R(int)）：每輪數(shù)據(jù)的衍射強(qiáng)度與基于勞厄群/點(diǎn)群的對(duì)稱獨(dú)立衍射點(diǎn)的平均強(qiáng)度相比的一致性因子。Number of Reflections：柱高表示每輪數(shù)據(jù)的總衍射點(diǎn)數(shù)量。深色部分表示衍射強(qiáng)度低于2 I/sigma(I)的衍射點(diǎn)數(shù)量。K：標(biāo)準(zhǔn)不確定度的比例因子。如有需要，可以調(diào)整圖4.4.7右上方的各項(xiàng)參數(shù)并點(diǎn)擊底部的Error Model進(jìn)行更正。

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最后，點(diǎn)擊界面右下角的Finish按鈕，完成吸收校正，界面跳轉(zhuǎn)至診斷（Diagnostics）界面，如圖4.4.8所示。

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檢查診斷圖，在診斷界面底部有關(guān)于數(shù)據(jù)的各種診斷圖，例如Scale Variations（比例變化）圖，如圖4.4.9所示。比例變化圖展示了單張衍射照片的Scale和R(int)的總體變化。Scale圖應(yīng)當(dāng)是平坦的（對(duì)于強(qiáng)吸收、不規(guī)則外形晶體，它應(yīng)當(dāng)為正弦曲線），R(int)圖應(yīng)當(dāng)沒(méi)有大的變化（超過(guò)2%）。

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吸收校正完成后，產(chǎn)生記錄吸收校正信息的abs（mo_20191118c.abs）文件和吸收校正后的衍射數(shù)據(jù)文件hkl（mo_20191118c_0m.hkl），如圖4.4.10所示。

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mo_20191118c_0m.hkl是吸收校正后產(chǎn)生的原始衍射數(shù)據(jù)文件，該文件末尾記錄了吸收校正信息和晶胞參數(shù)信息，如圖4.4.11所示。

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可直接用該文件作為結(jié)構(gòu)解析與精修的衍射文件（做好備份以便重頭再來(lái)），也可以用xprep重新生成一個(gè)衍射文件。

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根據(jù)個(gè)人習(xí)慣進(jìn)行數(shù)據(jù)整理，例如編者習(xí)慣僅保留如圖4.4.12所示的文件。

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需要提醒的是，cht文件（chart file）的名稱與步驟3.3命名新建樣品“Name:”一欄輸入的內(nèi)容完全一致，而其它文件則具有標(biāo)識(shí)輻射光源的前綴mo和/或其它后綴。

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五、確定空間群

點(diǎn)擊Examine Data下第二個(gè)圖標(biāo)Analyze Data，在彈出的Select Files For XPrep對(duì)話框中選擇P4P文件（mo_20191118c_0m.p4p）和HKL文件（mo_20191118c_0m.hkl），如圖5.1所示。

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點(diǎn)擊OK按鈕后，彈出xprep程序界面，如圖5.2所示。

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本案例數(shù)據(jù)的空間群確定比較容易，按默認(rèn)選項(xiàng)一路回車，空間群確定為P21/c，如圖5.3所示。

在步驟4.1描述樣品中已輸入Formula，因此到了輸入元素這一步時(shí)，已有元素（由于前面輸入的分子式包含原子數(shù)量，因此這里也有原子數(shù)量），如圖5.4所示。如需進(jìn)行修改，則輸入F并回車，然后輸入新的元素（及其數(shù)量）即可。

因?yàn)樵趯懻撐牡臅r(shí)候，將該化合物命名為S1，所以在到了Output file name這一步時(shí)輸入S1，如圖5.5所示。

最終生成了三個(gè)新的文件（S1.hkl、S1.ins和S1.pcf），如圖5.6所示。

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最后，使用S1.hkl和S1.ins文件進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析和精修即可。本次數(shù)據(jù)處理后，結(jié)構(gòu)解析與精修的結(jié)果如圖5.7所示。

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在步驟4.1描述樣品中填寫的晶體顏色描述的clear和light倆個(gè)形容詞沒(méi)有讀取進(jìn)來(lái)，只有colorless被讀取進(jìn)來(lái)了，晶體尺寸和形狀描述也都有讀取進(jìn)來(lái)，如圖5.7所示。實(shí)際上在數(shù)據(jù)處理過(guò)程中如果想偷懶的話，可以省略步驟4.1描述樣品，而在最終結(jié)構(gòu)精修的時(shí)候再填寫。

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