ICP-MS常見測(cè)試問(wèn)題(一)
一、請(qǐng)教各位檢測(cè)比如檢測(cè)完高濃度的Al中的雜質(zhì)元素后,在做其它種類樣品中的Al元素,除了更換炬管外,霧化器是否需更換?另外清洗時(shí)間大概要多久?有無(wú)其它辦法?
? ? ? ?那具體要看你的高純度Al是怎么做的了,如果基體很高,那么記憶效應(yīng)就很強(qiáng)烈,炬管,霧化器,都要換,離子透鏡什么的可能也要洗洗,清洗時(shí)間和你的儀器有關(guān)系,交叉的比同心的洗的時(shí)間要更長(zhǎng)。
二、我知道AMU表示峰寬和峰寬有關(guān),可它是峰寬的單位嗎?中文是什么?
? ? ? ?峰寬的單位是原子質(zhì)量單位
三、請(qǐng)問(wèn)在使用ICP-MS做元素分析時(shí),內(nèi)標(biāo)元素的濃度如何確定。一個(gè)樣品中某元素要求定量分析,我們先做了一個(gè)全掃描的定量分析,發(fā)現(xiàn)樣品中要求分析的元素含量很高,比如1000ppm,此時(shí)我們做定量分析時(shí)內(nèi)標(biāo)用10ppb這樣低的濃度可以嗎?
1.濃度應(yīng)該沒(méi)有硬性規(guī)定吧,但是不能太小,如果濃度太小,本身儀器的本底以及其他元素的干擾就會(huì)明顯。這樣在校準(zhǔn)別的數(shù)據(jù)就不準(zhǔn)確了。10ppb如何
2.內(nèi)標(biāo)主要用來(lái)校正儀器的漂移。如果其它元素對(duì)內(nèi)標(biāo)基本上沒(méi)有同質(zhì)量的干擾,我想濃度差一些沒(méi)什么問(wèn)題。其次,ICP-MS做痕量分析用,測(cè)量的元素濃度是有限度的,PPM級(jí)以上用其它儀器能更方便的測(cè)定。
3.我們實(shí)驗(yàn)室配制的多元素標(biāo)準(zhǔn)液為1ppb, 添加之內(nèi)標(biāo)濃度為0.5ppb。若待測(cè)物濃度太高可先將待測(cè)物稀釋至適當(dāng)濃度再添加內(nèi)標(biāo)進(jìn)行分析, 但如果稀釋倍數(shù)太高, 似乎添加內(nèi)標(biāo)就無(wú)意義
4.儀器檢測(cè)的試樣濃度是有限制的,太高了需要稀釋。內(nèi)標(biāo)我做是比檢測(cè)限大,比推薦值小,只要沒(méi)有什么明顯的干擾就用了。
5.加內(nèi)標(biāo)的濃度由儀器的內(nèi)標(biāo)讀數(shù)的精密度決定。
四、請(qǐng)問(wèn)ICP-MS選擇是以質(zhì)量數(shù)接近較好呢,還是以電離能接近較好?或者以其它做為選擇依據(jù)?我用Sc做內(nèi)標(biāo),發(fā)現(xiàn)在食品基體中,Sc的計(jì)數(shù)變化非常大,是否有多原子干擾?
1.應(yīng)該選擇質(zhì)量數(shù)接近的吧
2.內(nèi)標(biāo)主要是為了檢測(cè)信號(hào)隨試驗(yàn)條件的變化而加入的。SC的計(jì)數(shù)變化大說(shuō)明試驗(yàn)條件不一樣了,45質(zhì)量數(shù)的干擾有:12C16O21H+, 28Si16O1H+, 29Si16O+, 14N216O1H+, 13C16O2+ pe的數(shù)據(jù),應(yīng)該還是選擇質(zhì)量數(shù)接近的元素。
五、我們用的是熱電的ICP-MS,可是最近鈾信號(hào)穩(wěn)定性總是調(diào)不到2%以下,以前我們調(diào)節(jié)信號(hào)時(shí),是Be比較難調(diào),現(xiàn)在Be挺好,可是鈾又不好了,請(qǐng)問(wèn)各位高手,這是什么原因呢?是否信號(hào)穩(wěn)定性不在2%以下就不可以做實(shí)驗(yàn)?zāi)?
? ? ? ?我們調(diào)信號(hào)時(shí)一般不看Be, 如果Co,In,U的精密度小于3%就很好了, 此時(shí)Be一般都還可以, 因?yàn)樵谡{(diào)最佳化是顯示的是瞬時(shí)信號(hào), 如果能小于3%, 那么你分析時(shí)的RSD肯定能夠小于1%
六、有誰(shuí)知道做校準(zhǔn)曲線時(shí),對(duì)force through一項(xiàng),分別在什么情況下選用blank、origin、none?
? ? ? ?1. 要看具體直線的特點(diǎn)了,首先,如果標(biāo)準(zhǔn)的配制沒(méi)問(wèn)題;如果空白較好,那么選擇哪種方式都不重要了,如果空白較大,那么肯定要through blank,等同于扣除空白。由于標(biāo)準(zhǔn)配置不好,或者不準(zhǔn)確。有時(shí)候選擇through origin,主要的原因是通過(guò)其它點(diǎn)擬和的直線焦距是負(fù)的或者正的很大,空白又沒(méi)那么大,很可能是標(biāo)準(zhǔn)中的一部分濃度不準(zhǔn)確,因此可以強(qiáng)制通過(guò)零點(diǎn),減少誤差,使測(cè)量結(jié)果更可信一些。
? ? ? ?2. 如果標(biāo)準(zhǔn)溶液配置的準(zhǔn)確,那么扣除空白后的直線肯定通過(guò)零點(diǎn),實(shí)際曲線中,往往是濃度越低,曲線上的點(diǎn)可信度越差,我得感覺是當(dāng)線性不好的時(shí)候,可以選擇通過(guò)原點(diǎn),這樣曲線會(huì)有所改善,修正低濃度數(shù)據(jù)點(diǎn)的不良影響。
總結(jié)
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