纖維級聚酯切片分析方法

1.試驗步驟

1.1測定溶劑流出時間

將約17 mL的苯酚-四氯乙烷溶液經砂芯涌斗過濾后﹐充入粘度計中,并將其置于25士0;05℃的水浴中,保持15~20 imin后,測量苯酚-四氯乙烷溶液的流出時間,取5次的測定值(其誤差不超過士0.05 s),求平均值作為純溶劑的流出時間六。

1.2―試樣的測定

在分析天平上精確稱取已剪碎的試樣0.125 0士0.000 1 g,放入 25 mL容量瓶中。

如樣品的含水量高于0.5%;則需將聚合物放在真空干燥箱(3.1.3.7)中干燥,壓力低于133.3 Pa，溫度為100℃,時間3 h。然后在干燥器中冷卻稱量。

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GB/T 14190-93

在上述容量瓶中加入15～20 mL 溶劑,置于加熱板或蒸汽浴中加熱,便樣品全部溶解(溶解條件為90~～100℃,約1h),取出,冷卻后置于25士0.05℃的水浴槽中,恒溫20 min,用保持在浴槽溫度的溶劑加到容量瓶內之溶液體積到刻線,并充分混合。

將上述溶液經砂芯漏斗過濾后充入粘度計中,在恒溫水浴中(25士0.05℃)放置20 min,然后測其流出時間,重復測量三次,相互間誤差不得大于0.1 s,求出平均值作為溶液流出時間t。