背景

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摘要：

本文采用島津 GC-2014?氣相色譜儀建立了分析光催化水解制氫和光催化 CO2 還原產(chǎn)物的測定方法。該方法靈敏度高，TCD 檢測器分析 H2，方法檢出限為 12.89ppm;FID 檢測器分析 C2H4，方法檢出限為0.2ppm;重復性好，低烴 RSD%<0.5%;該方法擴展性強，既可以分析分析光水解制氫，又可以在線分析光催化 CO2 還原產(chǎn)物。

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關鍵詞: 氣相色譜儀，光催化，熱導檢測器TCD，氫火焰離子化檢測器FID

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面對日益枯竭的傳統(tǒng)化石能源(如石油、煤炭、天然氣等)和日益嚴重的環(huán)境污染，人類必須不斷追求和發(fā)展新的可持續(xù)能源轉換和儲存系統(tǒng)。1972年，F(xiàn)ujishima 在半導體TiO2電極上發(fā)現(xiàn)了光催化分解水的方法，開辟了半導體光催化的新領域，開始了光催化分解水制氫(簡稱光解水)的研究，在光催化劑的合成和改性方面取得了很大進展。

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近年來，全球二氧化碳排放量逐年增加，溫室效應嚴重，對人類賴以生存的生態(tài)環(huán)境構成嚴重威脅。因此，二氧化碳的捕獲、儲存和轉化引起了研究人員的廣泛關注。光催化CO2還原的產(chǎn)物打破了傳統(tǒng)的化學合成方法，通過石油裂解獲得所需原料，避免了依賴化石燃料的合成方法。在二氧化碳轉化方面，傳統(tǒng)化學方法還原二氧化碳需要大量的能量和氫氣同時進行。然而，光催化還原CO2可以在溫和的反應條件下一步直接獲得高價值的化學品和液體燃料，如一氧化碳/碳氫化合物和甲醇，顯示出巨大的潛在應用前景，目前已成為相關領域的一個重要研究熱點。

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本文采用島津 GC-2014 系統(tǒng)氣相，建立了光催化水解制氫和光催化 CO2 還原的方法，可以用于氣態(tài)產(chǎn)物的在線分析和液相產(chǎn)物的手動進樣分析。該方法簡單、實用，靈敏度高，可廣泛用于光催化系統(tǒng)中。

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1.實驗部分

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1.1 儀器

島津 GC-2014 氣相色譜儀

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1.2 催化反應裝置

從左到右依次為電催化系統(tǒng)、光催化和系統(tǒng)氣相。催化反應的氣體，通過管路與閥進樣口相連接。通過切換閥進樣，載氣把定量環(huán)中的樣品帶到預柱預分離，H2,CH4,CO 進入到 MS-13X 進行分離，其他組分反吹通 過 PN 進行分離，如下圖 1 所示。對于密閉空間產(chǎn)生的反應氣，如下光催化裝置，使用氣體氣密針取氣，填充柱進樣口進樣分析。液相產(chǎn)物，通過分流不分流進樣口，使用毛細管柱，可以分析里面的甲醇、乙醇等組分。

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1.2.1 儀器流路圖

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1.3 分析條件

柱溫程序：60℃ (12 min)

MTN 溫度：350℃

FID1 溫度：200℃

FID2 溫度：200℃

?TCD 溫度：150℃ 60mA

進樣方式：閥進樣

定量環(huán)：1mL

閥箱溫度：60℃

色譜柱 : Poropak Q 80/100mesh 2m

?Poropak N 80/100mesh 3m

MS-13X 80/100mesh 2m

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2.樣品前處理

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2.1 標準品的制備

由四川中測標物科技有限公司提供的標氣 (μL/L)：H2 1000ppm, O2 2000ppm, CH4 100ppm, CO 1000ppm,C2H4100ppm, C2H6 100ppm, C2H2 50ppm, N2 平衡氣。制作標準曲線。

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2.2 樣品制備

按照圖 1 所示，Sample IN 連接催化系統(tǒng)，進樣分析。

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3.結果與討論

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3.1 標氣的色譜圖

按照 1.2 分析標準氣體，一次進樣，同時使用三個檢測器 TCD-1( 熱導檢測器 )，F(xiàn)ID-1( 氫火焰離子化檢測器 )，F(xiàn)ID-2 分析樣品。H2 由 TCD-1 進行檢測;微量的 CO 通過 MTN (甲烷轉化爐)，轉化為 CH4 后，由 FID-1 檢測;C2 由 FID-2 進行檢測分析。如下所示。

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3.2 標氣的色譜圖實驗重復性和檢出限

標樣連續(xù)進樣 3 次，考察儀器的重復性。實驗測定結果見表 2。根據(jù)標準品數(shù)據(jù)，計算氣體組分的檢出限 (S/N=3)，如表 2 所示。

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4.結論

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本文采用島津gc-2014氣相體系建立了光催化CO2還原產(chǎn)物并進行了分析。該方法簡單實用。采用單閥多柱多檢測器系統(tǒng)，一次進樣可同時分析永久性氣體和輕烴;該系統(tǒng)適應性強，也可用于光催化水解制氫，包括人工取樣和氣密針分析;該系統(tǒng)應用廣泛。除常規(guī)氣體分析外，它還可以分析光催化液體產(chǎn)物，如甲醇、乙醇等。

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