一、為何在熄火時分子泵有時會停，是否因為Ar氣的壓力過大造成的?

? ? ? ?1.有可能是儀器自動保護控制的；

　　2.正常熄火時不會停，從analysis到stand by之間機械泵和渦輪泵也是不會停的；

　　3.真空系統(tǒng)需要維護；

　　4.可能是滑動閥關(guān)閉時動作太慢而引起的，或是哪里漏氣引起的；

　　5.應該清洗真空錐。

二、ICP-MS中談到的Plasmalok?專利技術(shù)，消除錐口二次電弧放電是怎么樣的?

　　在李冰老師翻譯的<<等離子體質(zhì)譜手冊>>中有介紹, 一般的ICP-MS的ICP的RF的工作線圈是靠近錐的一端是接地的,另一端是大功率的RF,而Plasmalok是工作線圈的中間接地,兩頭一邊是+RF,另一邊是-RF, 它的好處是等離子體電位比較低,但是也有缺點,那就是由于線圈靠近錐的部分仍有高壓,而錐是接地的,因而兩者之間容易引起放電,我見過PE的用戶的線圈,靠近錐的一端是黑的,另一端是紫銅的顏色,現(xiàn)在熱電和Agilent在工作線圈和炬管之間加了一個金屬屏蔽圈,并且使其接地,也是為了降低等離子體電位,并且不會引起放電,我們的儀器就是這種方式.

三、是否可以用來分析鉬原礦及尾礦中鉬的含量?

　　1.不可以，因為鉬含量太高了；

　　2.不可以，因質(zhì)譜儀器適合測量痕量組分，高含量可使霧化及四極桿等整個系統(tǒng)污染，造成測量空白太高，以后無法使用。

　　3.過分地稀釋也可以測量，但無法滿足測試質(zhì)量要求的需要。

四、我用的是ICP-IES做土壤中金屬的含量。預處理我是用熱電的微波消解儀，我先是把土壤風干，然后用磨成粉，再過篩，最后大約稱取0.2g左右，消解后無固體，但是檢測結(jié)果兩個平行樣很差，相對偏差有時候有200%。

　　1.如果所有的元素含量都不好那說明是制樣或消解過程有問題，如果個別的如鐵的可能是污染引起的；

　　2.可能是樣品不均勻；

　　3.在之前進行過的測試中，用100目的土壤稱取0.25XXg，微波消解平行性非常好。但不同的批次之間有差別，要很仔細才能做到重現(xiàn)性很好；

　　4.微波消解很可能不平行，不知道具體那些元素不好，是全部偏離還是部分偏離。

五、我用ICP-MS測食品樣品效果不好，怎樣才能很好的應用?測食品樣品中砷、鉛、隔、銅、硒等，他們之間有互相干擾么?

　　1.砷\硒要用CCT(或DRC)比較好，另外樣品制備也比較講究；

　　2.你的標準曲線如何(r值)？如果樣品中Cu的含量比較高,可以考慮Cu65測量。As應該考慮ArCl75的干擾，最好用CCT(或DRC)。另外在樣品消化過程中Se容易跑；

　　3.As75要注意ArCl的干擾，如果CL很高的話用數(shù)學校正發(fā)比較困難；

　　4.Se82靈敏度較低，As75有干擾，7500a沒有碰撞反應池，這倆元素不好測，可以考慮通過原子熒光來測試。其他元素沒有問題；

　　5.樣品處理時用微波消解器，硝酸加過氧化氫，高壓下消解。Se和As最好用氫化物發(fā)生器進樣-ICPAES或AFS測試。ICP-MS測這兩個元素是影響因素比較多。

六、一般資料中都說不能在Cl含量高溶液中測As，但我做過紫菜中的As，稀釋50倍測定的結(jié)果和稀釋前完全吻合，用標準加入法測定也是一樣的結(jié)果，但結(jié)果與AFS的差很大，有沒有大蝦能解決這個問題。Cl的濃度要多大時才會對測定有影響？

　　1.稀釋在這里應該是沒有作用的。因為Cl和As同步稀釋。如果寫了校正方程，Cl干擾應該可以被校正。建議估計一下紫菜中氯含量，配置相當濃度的鹽酸溶液(無砷)，看看在75有多少計數(shù)，相當多少量的砷，就可以估計出Cl的影響了；

　　2.還可以采用CCT技術(shù)來消除CL的干擾, 效果很好，其中CCT是碰撞池技術(shù)。是通過引入He、H2等混合氣，消除在ICP-MS測定As-75，Se-80等時由于ArCl-75，Ar2-80的多原子干擾。

　　3.會有ArCl干擾。用動態(tài)反映池可以消除。因此測試時通常采用硝酸體系，盡量避免鹽酸體系。紫菜中的As，如果做的是總量的測試，可以用溶劑萃取，做進一步的形態(tài)分析。紫菜中的As含量還是很高的。

七、在使用HF溶樣的情況下能否測量其中的痕量硅?比如說氧化鉭。

　　1.比較難，如果使用高純氬，并且溶樣時不用硝酸，可能好一些；

　　2.第一，測Si時溶樣加HF一定要小心Si形成SiF4跑了；

　　? ?第二，盡量避免加HNO3，因為其中的N有干擾；

　　? ?第三，可以試試用堿熔。

　　3.推薦使用偏硼酸鋰。

　　4.堿熔空白較高，可用HF熔解，水浴低溫下加熱，別超過60度。

　　5.如果做的是半導體測試，這個要求會比較高，用半導體級別的硝酸和氫氟酸體系可以解決問題，都不是難容的東西，但是你的儀器要用聚四氟乙烯的體系；若用碰撞池作低含量的硅沒有問題，高含量的硅不帶ORS的儀器也可測試。

總結(jié)

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