科學(xué)指南針-TG測(cè)試
在做熱重量分析(TG)測(cè)試時(shí),科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到,好多同學(xué)對(duì)TG測(cè)試不太了解,針對(duì)此,科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)團(tuán)隊(duì)組織相關(guān)同事對(duì)網(wǎng)上海量知識(shí)進(jìn)行整理,希望可以幫助到科研圈的伙伴們;
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1.試樣量和試樣皿
試樣量:5-10mg
試樣皿:鋁、三氧化二鋁或鉑金
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注意事項(xiàng):
(1)對(duì)于膨脹型的材料適量減少試樣量;
(2)試樣量過(guò)多,傳質(zhì)阻力大,使試樣溫度偏離線性程序升溫,TG曲線發(fā)生變化;
(3)試樣粒度越小越好,盡可能平鋪;
(4)<600℃采用鋁皿, >600℃采用三氧化二鋁皿;
(5)堿性樣品不能采用鋁皿。
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2.升溫速率
1-20℃/min
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注意事項(xiàng):
(1)升溫速度越快,溫度滯后越嚴(yán)重;
(2)升溫速度快,使曲線的分辨力下降,會(huì)丟失某些中間產(chǎn)物的信息,如對(duì)含水化合物慢升溫可以檢出分步失水的一些中間物;
(3)同系列樣品比較,在沒(méi)有特殊要求下最好采用相同升溫速率。
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3.氣氛的影響
氮?dú)?、空氣?/p>
流速:40-100 mL/min,利于傳熱、逸出氣體。
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注意事項(xiàng):
熱天平周圍氣氛的改變對(duì)TG曲線影響顯著。
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4.浮力及對(duì)流的影響。
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5.揮發(fā)物冷凝的影響。
解決方案:熱屏板
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6.溫度測(cè)量的影響。
解決方案:利用具特征分解溫度的高純化合物或具特征居里點(diǎn)溫度的強(qiáng)磁性材料進(jìn)行溫度標(biāo) 定。
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