【熟肉】【NileRed】 史 上 最 臭 物 質(zhì)

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硫粉與鐵粉混合并點(diǎn)燃,冷卻得到硫化鐵,粉碎倒入氣體發(fā)生器。
取三頸燒杯,倒入丙酮,等量濃鹽酸,并接入氣體發(fā)生器的導(dǎo)管,和接上氣體導(dǎo)出管,并保證裝置冰鹽水浴。
氣體導(dǎo)出管接倒置漏斗,置入濃氫氧化鈉溶液。
氣體發(fā)生器接滴液漏斗,漏斗為濃鹽酸,注意防噴,可以用氣球接漏斗上部,氣體應(yīng)該緩慢釋放。
反應(yīng)進(jìn)行10到15小時(shí),目的產(chǎn)物為反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)中間物。
保證氣體的持續(xù)供應(yīng)。
考慮使用四氫呋喃回流,勞森試劑。
提取,加入溶液等量水,會(huì)得到和初始丙酮等量產(chǎn)物。
使用蒸餾提取,56度左蒸出丙酮,100蒸汽蒸出產(chǎn)物,產(chǎn)物比水重,吸取油滴,加入干燥劑,得到產(chǎn)物的穩(wěn)定形式。
考慮補(bǔ)入蒸出蒸汽水的成分。
抽真空,五六百度裂解,得到目標(biāo)產(chǎn)物。
附:勞森試劑的合成
將十硫化四磷(五硫化二磷)與苯甲醚混合,加熱回流反應(yīng)。至反應(yīng)液澄清,不再有硫化氫產(chǎn)生時(shí),[3]冷卻,將晶體過(guò)濾并在甲苯或二甲苯中重結(jié)晶,便得到勞森試劑。
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