國家標準英文翻譯/英文版 GB/T 42610-2023 英文版 高壓氫氣瓶塑料內(nèi)膽和氫氣相容性試驗方法

GB/T 42610-2023 英文版 Test method for evaluating hydrogen compatibility of plastic liner of high pressure gaseous hydrogen cylinders

1 ?范圍
? ?本文件規(guī)定了高壓氫氣瓶塑料內(nèi)膽氫氣相容性試驗的通用要求，試驗條件、試驗方法和試驗報告。
? ?本文件適用于貯存介質(zhì)為氫氣、工作溫度不低于－40℃且不高于85℃的高壓氫氣瓶用塑料內(nèi)膽和氫氣的相容性試驗。
2 ?規(guī)范性引用文件
? ?下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
? ?GB／T 1033.1 ?塑料 ?非泡沫塑料密度的測定 ?第1部分：浸漬法﹑液體比重瓶法和滴定法
? ?GB／T 1040.1 ?塑料 ?拉伸性能的測定 ?第1部分：總則
? ?GB／T 1040.2 ?塑料 ?拉伸性能的測定 ?第2部分：模塑和擠塑塑料的試驗條件
? ?GB／T 5163 ?燒結(jié)金屬材料(不包括硬質(zhì)合金)可滲透性燒結(jié)金屬材料 ?密度、含油率和開孔率的測定
? ?GB／T 5330.1 ?工業(yè)用金屬絲篩網(wǎng)和金屬絲編制網(wǎng) ?網(wǎng)孔尺寸與金屬絲直徑組合選擇指南 ?第1部分：通則
? ?GB／T 5832.1 ?氣體分析 ?微量水分的測定 ?第1部分：電解法
? ?GB／T 5832.2 ?氣體分析 ?微量水分的測定 ?第2部分：露點法
? ?GB／T 6285 ?氣體中微量氧的測定 ?電化學(xué)法
? ?GB／T 13005 ?氣瓶術(shù)語
? ?GB／T 28726 ?氣體分析 ?氦離子化氣相色譜法
? ?GB／T 29729 ?氫系統(tǒng)安全的基本要求
? ?GB／T 34542.1 ?氫氣儲存輸送系統(tǒng) ?第1部分：通用要求
? ?GB／T 37244 ?質(zhì)子交換膜燃料電池汽車用燃料 ?氫氣
3 ?術(shù)語、定義和符號
3.1 ?術(shù)語和定義
? ?GB／T 13005 ?界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。
3.1.1
? ?塑料內(nèi)膽 ?plastic liner
? ?外部纏繞碳纖維增強層，用于密封氣體﹑按不承受壓力載荷進行設(shè)計的內(nèi)層塑料殼體。3.1.2
? ?無縫塑料內(nèi)膽 ?seamless plastic liner
? ?采用一體成型、沒有拼接焊縫的塑料內(nèi)膽。
3.1.3
? ?焊接塑料內(nèi)膽 ?welded plastic liner
? ?含有拼接焊縫的塑料內(nèi)膽。
3.1.4
? ?鼓泡 ?blister
? ?聚合物中形貌如同氣泡的局部缺陷。
3.1.5
? ?公稱工作壓力 ?nominal working pressure
? ?高壓氫氣瓶在基準溫度(15℃)下的限定充裝壓力。
3.2 ?符號
? ?下列符號適用于本文件。
? ?B ?圓片試樣厚度，m；
? ?p ?氣瓶公稱工作壓力，MPa；
? ?Pe ?材料的氣體滲透系數(shù)，mol·m／(m2·s·Pa)；
? ?S ?滲透試驗時試樣曝露于氫氣的表面積，m2；
? ?Δp ?滲透試驗時試樣高壓側(cè)與低壓側(cè)的壓力差，Pa；
? ? ?穩(wěn)定滲透時氣體的傳輸速率，mol／s。
4 ?通用要求
4.1 ?高壓氫氣瓶塑料內(nèi)膽氫氣相容性試驗包括塑料內(nèi)膽材料試驗和氣瓶內(nèi)膽試驗。塑料內(nèi)膽材料試驗包括氫氣滲透試驗、物理性能試驗、拉伸性能試驗、氫氣循環(huán)試驗和氫氣老化試驗，氣瓶內(nèi)膽試驗包括極限溫度滲透試驗、內(nèi)膽屈曲和鼓泡試驗。試驗流程如圖1所示。
4.2 ?氫氣相容性試驗裝置應(yīng)按照GB／T 29729和GB／T 34542.1進行總體設(shè)計、安裝調(diào)試和使用管理。
4.3 ?氫氣相容性試驗裝置中不應(yīng)存在能與被測樣品相互作用或會污染測試氫氣環(huán)境的雜質(zhì)成分。
5 ?試驗條件
5.1 ?氣體
5.1.1 ?氫氣：應(yīng)滿足GB／T 37244的要求。
5.1.2 ?氮氣或惰性氣體：純度≥99.999％。
5.2 ?置換
5.2.1 ?試驗前，應(yīng)用氮氣或惰性氣體置換試驗系統(tǒng)和供氫管路系統(tǒng)，再用氫氣置換。通入氫氣前，應(yīng)檢測試驗系統(tǒng)內(nèi)氧氣的體積分數(shù)，其值應(yīng)小于或等于1％。置換結(jié)束時，試驗系統(tǒng)內(nèi)氧氣的體積分數(shù)應(yīng)小于或等于1×10－6，水的體積分數(shù)應(yīng)小于或等于5×10－6。
5.2.2 ?氧氣含量應(yīng)按GB／T 28726或GB／T 6285的規(guī)定檢測，水含量應(yīng)按GB／T 5832.1或GB／T 5832.2的規(guī)定檢測。
5.2.3 ?試驗用氫氣、置換氣體和置換程序分別符合5.1.1、5.1.2和5.2.1的規(guī)定，且試驗系統(tǒng)內(nèi)氧氣和水的含量在連續(xù)3次測試中均滿足5.2.1的要求時，6個月內(nèi)不需要檢測試驗系統(tǒng)內(nèi)的氧氣和水含量。

高壓氫氣版塑料內(nèi)膽和氫氣相容性試驗
塑料內(nèi)膽材料試驗
試樣
母材：12個
試樣
母材：9個×2組
每道焊接接頭：9個×2組
每道合模線：3個×2組
試樣
母材：6個
每道焊接接頭：6個
每道合模線：2個
氫氣滲透試驗
物理性能試驗
拉伸性能試驗
氫氣老化試驗
組
是否合格
不合格
材料性能變化評估
通過
氣瓶內(nèi)膽試驗
氣瓶(1個)
極限溫度滲透試驗
內(nèi)膽屈曲和鼓泡試驗
圖1 ?高壓氫氣瓶塑料內(nèi)膽和氫氣相容性試驗流程
6 ?試驗方法
6.1 ?塑料內(nèi)膽材料試驗
6.1.1 ?一般要求
6.1.1.1 ?無縫塑料內(nèi)膽應(yīng)進行母材試驗，焊接塑料內(nèi)膽應(yīng)進行母材試驗和焊接接頭試驗。
6.1.1.2 ?母材試驗應(yīng)在同一內(nèi)膽的兩個環(huán)形截面處取樣。在一個截面處沿環(huán)向每隔120°取4個氫氣滲透試樣和1個物理性能試樣，在另一個截面處沿環(huán)向每隔120°取6個拉伸性能試樣和2個氫氣老化試樣，如圖2所示：
? ?a) ?無縫塑料內(nèi)膽：在筒體中部取樣，截面間距應(yīng)大于200mm；
? ?b) ?焊接塑料內(nèi)膽：含有一道環(huán)向焊接接頭時，在筒體兩端與焊接接頭之間的中間部位取樣；含有兩道環(huán)向焊接接頭時，在筒體中部取樣，截面間距應(yīng)大于200mm。
6.1.1.3 ?對于焊接塑料內(nèi)膽，在每道焊接接頭處沿環(huán)向每隔120°取6個拉伸性能試樣和2個氫氣老化試樣，對于含合模線的吹塑內(nèi)膽，在每道合模線處取6個拉伸性能試樣和2個氫氣老化試樣，取樣部位如圖2所示。取樣時應(yīng)確保焊縫或合模線位于試樣中部。

氫氣滲透試樣
物理性能試樣
力學(xué)性能試樣
氫氣老化試樣
無縫塑料內(nèi)膽
焊接接頭
焊接塑料內(nèi)膽(含有一道環(huán)向焊接接頭)
焊接塑料內(nèi)膽(含有兩道環(huán)向焊接接頭)
合膜線
A向
吹塑內(nèi)膽(含有四道合模線)
圖2 ?塑料內(nèi)膽材料試驗取樣位置
6.1.1.4 ?試樣表面不應(yīng)存在褶皺、折痕、夾雜、孔隙及其他缺陷。
6.1.1.5 ?試樣應(yīng)在干燥環(huán)境中妥善保存。
6.1.2 ?氫氣滲透試驗
6.1.2.1 ?取樣
6.1.2.1.1 ?宜采用直徑為(78±1)mm的圓片試樣，試樣與氫氣接觸區(qū)域的直徑應(yīng)大于或等于25mm，試樣厚度取內(nèi)膽厚度。
6.1.2.1.2 ?同一內(nèi)膽材料應(yīng)準備12個氫氣滲透試樣，分三組，每組4個。
6.1.2.1.3 ?試驗前應(yīng)將試樣放置在絕對壓力為1000Pa～5000Pa，溫度為65℃的真空干燥箱內(nèi)，直至試樣在24h內(nèi)的質(zhì)量損失小于0.1％。
6.1.2.2 ?試驗裝置
6.1.2.2.1 ?氫氣滲透試驗裝置主體基本結(jié)構(gòu)參見附錄A。
6.1.2.2.2 ?金屬絲篩網(wǎng)的網(wǎng)孔尺寸應(yīng)小于或等于0.15mm，篩分面積百分率應(yīng)大于或等于35％，金屬絲直徑應(yīng)按GB／T 5330.1的規(guī)定選取。
6.1.2.2.3 ?燒結(jié)金屬支撐件的開孔率應(yīng)大于或等于40％。試驗前應(yīng)按GB／T 5163的規(guī)定對燒結(jié)金屬支撐件的開孔率進行標定。
6.1.2.2.4 ?每進行一次氫氣滲透試驗，宜更換密封圈。
6.1.2.2.5 ?溫度控制裝置的控制精度應(yīng)不低于±1℃，壓力控制裝置的控制精度應(yīng)不低于試驗壓力的±1％。
6.1.2.3 ?試驗程序
6.1.2.3.1 ?試驗前應(yīng)按5.2.1的規(guī)定置換試樣高壓側(cè)腔體。
6.1.2.3.2 ?每組試樣分別在以下溫度和壓力條件下進行氫氣滲透試驗：
? ?a) ?(55±1)℃，1.15倍氣瓶公稱工作壓力；
? ?b ?(15±1)℃，1.0倍氣瓶公稱工作壓力；
? ?c) ?(55±1)℃，0.1倍氣瓶公稱工作壓力；
? ?d ?(15±1)℃，0.1倍氣瓶公稱工作壓力。
6.1.2.3.3 ?在規(guī)定的試驗溫度下，對試樣高壓側(cè)加壓至規(guī)定的試驗壓力，溫度和高壓側(cè)壓力穩(wěn)定后，測量試樣低壓側(cè)的氫氣傳輸速率，在非穩(wěn)態(tài)階段至少每10min采樣1次，在穩(wěn)態(tài)階段至少30min采樣1次，直至在超過24h的時間內(nèi)，氫氣傳輸速率的最大偏差小于或等于±1％。記錄低壓側(cè)氫氣傳輸速率與時間關(guān)系曲線，如圖3所示。
6.1.2.3.4 ?低壓側(cè)氫氣傳輸速率測量方法包括但不限于：
? ?a) ?測量低壓側(cè)的氫氣濃度變化；
? ?b) ?測量低壓側(cè)的氣體壓力變化；
? ?c) ?測量低壓側(cè)的氣體體積變化；
? ?d) ?采用其他等效方法。
6.1.2.3.5 ?試驗結(jié)束后試樣高壓側(cè)的泄壓速率應(yīng)不小于實際使用時氣瓶最大放氫氣速率的1.2倍。
6.1.2.3.6 ?試驗結(jié)束后應(yīng)檢查并記錄試樣表面是否存在鼓泡及其他缺陷，在試驗前和試驗結(jié)束48h后應(yīng)分別測量并記錄試樣質(zhì)量。
6.1.2.3.7 ?每組試樣應(yīng)按圖1的試驗流程，分別在氫氣循環(huán)試驗前和氫氣循環(huán)試驗結(jié)束48h后進行氫氣滲透試驗。
6.1.2.3.8 ?按公式(1)計算氫氣滲透系數(shù)：
? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? (1)

低壓側(cè)氫氣傳輸速率／(mol／s)
非穩(wěn)態(tài)階段
時間／s
圖3 ?低壓側(cè)氫氣傳輸速率與時間關(guān)系曲線
6.1.3 ?物理性能試驗
6.1.3.1 ?取樣
6.1.3.1.1 ?宜采用長度(40±0.2)mm、寬度(10±0.2)mm的長條形試樣，試樣厚度取內(nèi)膽厚度。6.1.3.1.2 ?同一內(nèi)膽材料至少應(yīng)準備3個物理性能試樣。
6.1.3.2 ?試驗裝置
6.1.3.2.1 ?密度測量儀器和浸漬液應(yīng)符合GB／T 1033.1中A法的相關(guān)規(guī)定。
6.1.3.2.2 ?樣品的質(zhì)量為1g～5g，測量值應(yīng)精確到0.lmg；樣品的質(zhì)量大于5g，測量值應(yīng)精確到1mg。
6.1.3.3 ?試驗程序
6.1.3.3.1 ?按以下步驟測量樣品質(zhì)量、密度和體積：
? ?a) ?使用數(shù)碼相機記錄試樣的外觀圖像；
? ?b) ?使用分析天平測量樣品的干質(zhì)量；
? ?c) ?使用分析天平稱量浸漬容器及浸漬液的總質(zhì)量，并單獨稱量懸掛導(dǎo)線及沉降塊的質(zhì)量；
? ?d) ?將試樣浸沒于浸漬液中，除去試樣表面的氣泡并稱重，試樣不應(yīng)與浸漬容器壁接觸；
? ?e) ?對取出的試樣進行表面干燥處理；
? ?f) ?根據(jù)GB／T 1033.1的規(guī)定計算樣品密度和體積。
6.1.3.3.2 ?使用工具顯微鏡或其他適合的測量儀器測量試樣的尺寸。
6.1.3.3.3 ?分別在氫氣循環(huán)試驗開始前、試驗結(jié)束1h內(nèi)，試驗結(jié)束24h后及試驗結(jié)束48h后測量試樣的尺寸、體積、質(zhì)量和密度，并記錄試樣的表觀圖像。
6.1.3.3.4 ?計算氫氣循環(huán)試驗前后試樣的體積變化率、質(zhì)量變化率和密度變化率。
6.1.4 ?拉伸性能試驗
6.1.4.1 ?取樣
6.1.4.1.1 ?試樣應(yīng)采用GB／T 1040.2中規(guī)定的B型試樣，試樣厚度取內(nèi)膽厚度。
6.1.4.1.2 ?同一內(nèi)膽材料應(yīng)準備18個母材試樣，分兩組，每組9個。對于焊接塑料內(nèi)膽，在每道焊接接頭處取18個試樣，分兩組，每組9個；對于含合模線的吹塑內(nèi)膽，在每道合模線處取6個試樣，分兩組，每組3個。
6.1.4.2 ?試驗裝置
? ?試驗裝置應(yīng)符合GB／T 1040.1、GB／T 1040.2以及相關(guān)標準的規(guī)定。
6.1.4.3 ?試驗程序
? ?塑料內(nèi)膽材料的拉伸性能試驗應(yīng)符合GB／T 1040.1、GB／T 1040.2以及相關(guān)標準的規(guī)定。試驗應(yīng)按以下步驟進行：
? ?a) ?進行氫氣循環(huán)試驗前，第一組試樣在(23±2)℃，(－50±2)℃和(90±2)℃下進行拉伸試驗，記錄拉伸曲線；
? ?b) ?使用第二組試樣完成氫氣循環(huán)試驗，氫氣循環(huán)試驗結(jié)束48h后，在(23±2)℃、(－50±2)℃和(90±2)℃下進行拉伸試驗，記錄拉伸曲線；
? ?c) ?記錄氫氣循環(huán)試驗前后的材料平均拉伸斷裂應(yīng)力變化率和平均拉伸斷裂標稱應(yīng)變變化率，評估試樣的力學(xué)性能。
6.1.5 ?氫氣循環(huán)試驗
6.1.5.1 ?取樣
? ?進行氫氣循環(huán)試驗的試樣應(yīng)包括：
? ?a) ?6.1.2中完成第一次氫氣滲透試驗的試樣；
? ?b) ?6.1.3中完成第一次物理性能試驗的試樣；
? ?c) ?6.1.4中的第二組試樣。
6.1.5.2 ?試驗裝置
6.1.5.2.1 ?試驗應(yīng)在溫度可控的密閉容器中進行，溫度控制精度應(yīng)不低于±1℃。
6.1.5.2.2 ?供氣系統(tǒng)應(yīng)能滿足試驗的壓力循環(huán)要求，對循環(huán)壓力上下限的控制精度應(yīng)不低于±1MPa。
6.1.5.3 ?試驗程序
6.1.5.3.1 ?氫氣循環(huán)試驗分為三組，試驗順序和試驗條件如表1所示。
?