前言

INCONH.在20世紀70年代，美國HuntingtonAlloys公司開發(fā)了NiningtonAlloys公司-Cr-Fe固溶體鎳基高溫合金因其優(yōu)異的高溫機械性能而具有廣泛的應(yīng)用前景:輻射管、套筒、燃氣噴嘴和電阻加熱部件可用于工業(yè)爐；在化工領(lǐng)域，可用作熱交換器、冷凝管、隔離器、催化反應(yīng)器和空氣預(yù)熱裝置的材料；在環(huán)保領(lǐng)域，可用作汽油發(fā)動機熱反應(yīng)器和固體廢物的焚燒室材料；在熱能和電力工程中，可用作熱交換器緊固件、煤灰處理系統(tǒng)部件、水蒸氣管道、燃燒系統(tǒng)部件、汽輪機葉片等的材料?？偠灾琋CONH.601的國產(chǎn)化對中國的工業(yè)發(fā)展具有重要意義。通過分析研究合金材料的動態(tài)再結(jié)晶試驗、熱模擬試驗、晶粒尺寸、變形溫度和變形程度，我們掌握了合金的鍛造工藝特性，為大規(guī)模國產(chǎn)化創(chuàng)造了條件。同時，通過批量試制，為國內(nèi)某石化公司提供耐熱耐腐蝕的熱爐滾筒合金板，取代進口備件，具有直接的經(jīng)濟和社會價值。

1 INCONEL 601高溫合金的化學(xué)成分和機械性能

INCONH601合金的化學(xué)成分見表1{4}。

其成分表明，該合金組織具有良好的冶金穩(wěn)定性、無剝落、耐滲碳、耐大氣腐蝕和液體腐蝕、良好的高溫機械性能和耐高溫氧化性能（如圖1、如圖2所示)。該合金以Ni為基體，并添加足夠的Cr和一定量的Al。Fe,Cr,Al,Ti都是固溶性增強元素]，在鎳基高溫合金中起到增強作用，Al在合金表面形成致密的Al?O?氧化膜，提高合金的抗氧化能力；Cr還形成Cr?O;保護層，具有低陽離子空位，防止金屬原子向表面擴散和O，S,在金屬中擴散N等有害元素，有效防止金屬繼續(xù)氧化，使合金具有良好的耐腐蝕性。

2?INCONEL 601高溫合金鍛造工藝規(guī)程

2.1 INCONEL 601鍛造用料及要求

該合金鍛造用料是由鋼研院用VSG500 kg真空爐煉制的100kg和300kg的兩種鋼錠，形狀如圖3所示。根據(jù)鋼錠表面質(zhì)量，我們要求鍛造前進行扒皮(車光)。

2.2 INCONEL 601合金的鍛造溫度范圍

該合金在加熱變形過程中，按照金屬塑性成形原理、回復(fù)和再結(jié)晶理論[2]動態(tài)回復(fù)和動態(tài)再結(jié)晶。也就是說，變形后，靜態(tài)回復(fù)和靜態(tài)再結(jié)晶或亞動態(tài)再結(jié)晶繼續(xù)發(fā)生。IN-CONEL601合金的動態(tài)再結(jié)晶試驗與鋼鐵研究院一起進行，將不同的變形溫度、不同的變形程度以及再結(jié)晶后空冷得到的晶粒尺寸繪制成再結(jié)晶圖，稱為第二類再結(jié)晶圖或動態(tài)再結(jié)晶圖，如圖4所示。再結(jié)晶圖是鍛造溫度范圍的重要參考資料。如圖5所示，高溫合金的鍛造溫度范圍也與合金中的Al+Ti含量和組織密切相關(guān)。WINCONEL601合金(Al)=1.1%～1.7%,(Ti)=0.1%～因為w，0.3%(Al+Ti)在鍛造溫度范圍內(nèi)，合金處于單相奧氏體狀態(tài)，此時鍛件的晶粒度只能通過降低鍛造溫度來控制3]。如果鍛造溫度過低，則由于晶界碳化物沒有完全溶解，原晶界可能存在于鍛后組織中。所以，這種亞動態(tài)回復(fù)和亞動態(tài)再結(jié)晶和亞動態(tài)再結(jié)晶在鍛造過程中及后續(xù)冷卻時發(fā)生。γ高溫合金鍛造溫度范圍對鍛件組織和性能有很大影響，因為它的溶解分析的交互作用，以及對靜態(tài)再結(jié)晶的遺傳影響。從NCONH601合金的動態(tài)再結(jié)晶圖可以看出：800～對于各種變形程度的合金，900℃時保持原有的晶粒直徑。再結(jié)晶開始發(fā)生在950℃，950℃以上，才有明顯的再結(jié)晶。因此，最終鍛造溫度應(yīng)選擇在950℃以上，以確保由變形引起的加工硬化能被再結(jié)晶軟化，使熱加工順利進行。從圖4可以看出，晶粒在1250℃變形時迅速生長，因此始鍛溫度不應(yīng)超過1250℃。同時，為了獲得理想的晶粒尺寸，最后一火鍛造溫度不應(yīng)超過1100℃，并采用較大的變形量。

2.3 INCONEL 601合金的加熱規(guī)范

(1)鋼錠爐內(nèi)放置方式為并排間隙排列，間隙為100mm左右。

(2)加熱方式為4段式加熱(如圖6),為了縮短合金在加熱溫度下的保溫時間，避免晶粒過分粗化和合金元素的貧化，同時為了減少因該合金導(dǎo)熱性差、膨脹系數(shù)大而產(chǎn)生的熱應(yīng)力，鋼錠應(yīng)室溫裝爐或低溫裝爐(<300℃),升溫要緩慢(6℃min),到750～800 ℃保溫，保溫時間按1min/mm計算，然后快速加熱(10℃/min)到1200℃保溫，按0.8 min/mm計算。

以上加熱規(guī)范不是通過理論計算出來的，而是通過其他高溫合金的數(shù)據(jù)和經(jīng)驗，在加熱注意力時得到的。因為合金是美國開發(fā)的，所以中國沒有相應(yīng)的品牌。其物理性能如導(dǎo)熱系數(shù)等λ,平均熱容CP，線膨脹系數(shù)β,彈性模數(shù)E等在我國沒有資料可查。僅有其密度β=8.061g/cm3,導(dǎo)熱系數(shù)α=A/CpXp,不能進行計算。但根據(jù)經(jīng)驗和高溫合金的特點，導(dǎo)溫系數(shù)隨溫度的升高而增加，達到800～900℃時，其值幾乎保持不變。這一經(jīng)驗的加熱規(guī)范保證了10t鋼錠在加熱過程中沒有裂紋、過熱、過燒和熔化，加熱均勻，加熱時間相對較短，生產(chǎn)率相對較高。需要注意的是，總廠使用燃油加熱爐，燃料柴油w(S)<0.5%。如果含硫量過高，當它滲入毛坯表面時，就會形成Ni-Ni?S?低熔點(～共晶650℃，使合金產(chǎn)生熱脆。這是加熱時值得注意的一點。

2.4 INCONEL 601變形程度及鍛造方法

2.4.1?晶粒度對性能的影響

較厚的顆粒可以提高持久強度和蠕變強度，但不均勻的顆粒尺寸會顯著降低合金的持久強度和蠕變強度。較小的顆?？梢蕴岣咔姸群推趶姸?。均勻的顆粒尺寸有利于合金的性能，粗晶體的斷裂壽命明顯縮短于細晶體。細顆?？娠@著提高合金的屈服強度和疲勞強度{3}。

2.4.2?影響晶粒度的因素

影響合金晶粒度的因素有：

（1）原始粒度的影響。粗粒不僅與臨界變形程度或加熱溫度上限有關(guān)，還與原始粒度過大有關(guān)。該合金的鋼錠采用真空冶煉方法制成。雖然合金的強度和性能得到了提高，但由于晶間物質(zhì)的減少，晶粒的生長速度增加，晶粒很容易生長。

(2)變形溫度的影響。由于合金的合金化過程

程度復(fù)雜。在合金的初始熔融溫度下，再結(jié)晶和強化相的溶解溫度增加，導(dǎo)致變形溫度范圍越來越窄。因此，在確定變形溫度時，除了確保工藝塑性滿足成形要求外，還必須獲得良好的組織和性能（見2.2）。

(3)變形程度的影響。變形小，晶粒粗大；變形大，晶粒細小。晶粒大小最大，當臨界變形量達到一定程度時，變形量對晶粒大小的影響就更加明顯了。根據(jù)熱模擬試驗結(jié)果，當1000℃變形程度為64%時，合金的臨界變形量為20%，晶粒度最為細化。合金的變形溫度范圍很窄，沒有太大的調(diào)整空間。此外，該合金沒有同素異晶轉(zhuǎn)化，熱處理方法不能使晶粒細化，合金的晶粒大小主要由鍛造變形控制。所以，在確定變形溫度后，選擇變形程度是非常重要的。每次加熱后，在一定的鍛造溫度下，變形程度應(yīng)大于臨界變形程度，并小于第二晶粒生長區(qū)域相應(yīng)的變形程度。在滿足工藝塑性和工藝安排要求的前提下，每次變形都要深入均勻，盡量避免合金變形不均勻，否則會產(chǎn)生帶狀粗晶和局部粗晶。該合金的粗晶體具有一定的遺傳頑固性。為了獲得令人滿意的組織和性能，在最終鍛造變形時，應(yīng)采用較低的加熱溫度和較大的變形程度，以改善晶粒尺寸和晶界狀態(tài)。

2.4.3?變形程度和鍛造方法的確定

由于原材料是真空冶煉的鋼錠，其變形程度不僅是為了要求形狀和尺寸，更重要的是通過鍛造變形達到破碎鋼錠的鑄態(tài)組織，鍛合鋼錠內(nèi)部的疏松、裂紋和氣孔等缺陷，均勻和密實金屬組織以及提高機械性能等目的。鋼錠通過錘上鍛造變形為方坯，規(guī)格為40mm ×255 mm ×510 mm。然后再軋成140mm ×2mm(寬×厚)的鋼帶，對縱向機械性能要求高。因此，采用TRE法與FM法聯(lián)合的鍛造方法，用拔長變形方式鍛造，使鋼錠的鍛比達到3～5。TRE鍛造法也稱為“梯森極限矩形法”。其實質(zhì)是為了讓鍛件心部產(chǎn)生最大的變形，用平砧在一個方向上以至少30%的下壓量有效的鍛一遍，并不翻轉(zhuǎn)，再用50%的相對下壓量鍛一遍。(總廠的3t錘最大打擊力對該合金達不到這個變形程度，能以最大打擊力鍛一遍，相對變形量也只能在40%左右)。然后翻轉(zhuǎn)鍛平凸出的側(cè)面，再翻轉(zhuǎn)，再強壓，循環(huán)這個過程。送進量與坯料高度之比應(yīng)不小0.5。由于設(shè)備打擊力達不到這個變化量，在第二火和第三火時采取了FM鍛造法。FM法又叫“沒有曼內(nèi)斯曼效應(yīng)的鍛造法"是英文“Freefrom Mannesmann Effect”的縮寫。曼內(nèi)斯曼效應(yīng)是毛坯中心存在軸向拉應(yīng)力，所以FM法也叫“毛坯中心部位免除了軸向拉應(yīng)力的鍛造法”。FM法所用的工具的特點是上砧窄，下砧寬，非對稱布置(見圖7)。第二火時由于110kg鋼錠小頭0120平鍛延展不到255,只能手持圓弧墊鐵縱向放置在坯料與上錘砧之間橫向搟鍛，這也是FM法。第三火時在不改變3t錘上下砧的前提下，在上砧與坯料之間橫向放置2mm ×50mm的手持墊鐵，快速走料來回鍛打，直到成型，切斷，用錘砧平整(平整終鍛溫度在870℃以上)。第三火變形量在40%左右。拔長時變形抗力是隨著砧寬的減小而減小。手持墊鐵的放置即減少坯料的變形抗力，增大鍛打力，提高了拔長效率，同時由于心部為壓應(yīng)力，極有利于內(nèi)部缺陷的鍛合。

采用TER法和FM法聯(lián)合鍛造法，通過拉伸變形鍛造鋼錠可以產(chǎn)生以下效果：

(1)?鍛造鋼錠的內(nèi)部缺陷。鍛造鋼錠內(nèi)部缺陷的三個基本條件，一是缺陷表面未被氧化，由上述合金性質(zhì)和鋼錠真空冶煉而成，可見這一點成立；二是在變形溫度下處于三向壓力狀態(tài)；第三，需要一定程度的變形程度或局部鍛造比例。這三個基本條件可以。通過TER法和FM法聯(lián)合鍛造來滿足。內(nèi)部缺陷分為宏觀和微觀。只要微觀的三向壓應(yīng)力足夠，就可以鍛合。宏觀鍛合過程分為兩個階段。第一，使缺陷區(qū)域的金屬塑性變形，使兩部分相互依賴的閉合，第三個階段。

(2)去除過度變形的大晶粒。溫度有著重要影響，其合金成分會改變合金的耐熱性能和機械性能，進而影響其在高溫下的應(yīng)用效果。

變形必須高度敏感，每次變形量都必須超過臨界變形程度，以滿足鍛造范圍的要求。臨界變形粗晶是通過原始晶粒直接生長形成的。

它的主要驅(qū)動力是畸變能的差異，其次是畸變能差和晶界曲率兩者的共同作用。很明顯，消除臨界變形粗晶的主要方法是通過選擇適當?shù)淖冃螠囟群驮黾幼冃纬潭?。通過使用這兩種變形方法，可以使變形量超過20%，從而消除臨界變形的粗晶化的結(jié)構(gòu)，能夠提高材料的機械性能和抗蠕變性能。

以下是原始文本，將嘗試進行重寫和改寫：經(jīng)過鋼錠鍛造一定的變形，鑄造狀態(tài)下呈樹狀分布的晶粒被破碎，從而通過再結(jié)晶形成新的等向晶粒組織。方坯晶粒大小和均勻性的形成受到變形溫度、變形程度和均勻性的影響。為了達到均勻的變形效果，最終的鍛造溫度需要適當，特別是在最后一次鍛造的過程中，變形量應(yīng)該大于臨界變形量。停止鍛造的溫度應(yīng)該在終鍛造溫度的左右，這樣可以獲得均勻細小的晶粒組織。對于那些沒有相變的合金而言，這點顯得尤為重要，因為只有通過鍛造細化和均勻晶粒才能實現(xiàn)最佳提升效果。

2.4.4 NCONEL 601鋼錠鍛造工藝規(guī)程

(1)繪制鍛件圖。(如圖8所示)

(2)坯料的質(zhì)量和尺寸(如圖3所示)。真空冶煉110kg鋼錠扒外皮見光，無缺陷。

(3)鍛造工序方案，選擇TER法FM法聯(lián)合鍛造。應(yīng)用拔長變形方式對鋼錠整體

鍛造。

(4)使用設(shè)備與工具。為3t空氣錘和與之配套的出料機和操作機以及圓弧墊鐵、2mm ×50mm ×300mm長方形墊鐵、剁刀、鉗子等。

(5)冷卻方式為平擺空冷。

300kg鋼錠除不用圓弧墊鐵縱放橫搟鋼錠小頭外，其它過程與110kg的鋼錠一樣。

3結(jié)論

采用聯(lián)合鍛造法，即TER和FM，運用拔長變形方式，并符合3次火錘鍛造工藝規(guī)范。在生產(chǎn)制造成品時，需要對其外觀、尺寸、機械性能和顯微組織等方面進行檢測。成品率高達95%，剩下的5%不合格品主要是表面尺寸不符合要求，例如個別鋼錠有過多扒皮，重量不足110kg，導(dǎo)致冒口切除不足，冒口根部出現(xiàn)鍛造開裂。經(jīng)過鍛造后，進行了空冷處理，力學(xué)性能試驗和金相分析結(jié)果均符合ASMTB168-90標準（在固溶后進行的標準）。幾項鍛打后的性能指標均優(yōu)于標準。拉伸實驗所采用的標準樣品為ASTM方法E8中規(guī)定的三組樣品，而布氏硬度則采用E10規(guī)定的兩組標準樣品進行測試，測試數(shù)據(jù)如下。

金相分析結(jié)果顯示，在×100的金相照片上，可以清晰地觀察到奧氏體晶粒分布均勻、形狀規(guī)則，但是碳化物的觀察較為困難?！?00～500的金相照片可以看出Gr的碳化物和Ii的氮化物。均勻分布的很小的粒點為Cr的碳化物，比較大的亮點為Ti的氧化物。

通過金相照片的分析，可以得出鍛造后該合金的奧氏體晶粒均勻，溶于奧氏體基體是Cr的碳化物和Ti的氮化物都很細小，并分布均勻，未出現(xiàn)帶狀或鏈狀分布。該合金已由鋼研院做成滾筒實物交付某化工企業(yè)使用，運行狀況良好，總廠對該合金材料鍛造工藝的系統(tǒng)研究及鍛造成功，為其國產(chǎn)化提供了第一手資料。